本发明专利技术涉及一种异戊烯醇聚醚低温合成聚羧酸减水剂的方法，属于减水剂制备技术领域。以异戊烯醇聚醚、丙烯酸为原料，先将异戊烯醇聚醚在加热条件下溶解在去离子水中形成异戊烯醇聚醚溶液，向该异戊烯醇聚醚溶液中分别滴加丙烯酸水溶液和硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂的混合溶液，调整体系温度进行共聚反应后，加入碱性调节剂，即可获得成品聚羧酸减水剂。采用本发明专利技术技术方案，具有单体利用率高、减水剂有效成份多、成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于减水剂制备
。以异戊烯醇聚醚、丙烯酸为原料，先将异戊烯醇聚醚在加热条件下溶解在去离子水中形成异戊烯醇聚醚溶液，向该异戊烯醇聚醚溶液中分别滴加丙烯酸水溶液和硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂的混合溶液，调整体系温度进行共聚反应后，加入碱性调节剂，即可获得成品聚羧酸减水剂。采用本专利技术技术方案，具有单体利用率高、减水剂有效成份多、成本低等优点。【专利说明】
本专利技术涉及，属于减水剂制备技 术领域。
技术介绍
混凝土减水剂(又称超塑化剂，Superlasticizer)是指在混凝土和易性、水泥用量 不变的条件下，能减少拌和用水量、提高混凝土强度的外加剂；减水剂通过表面活性作用、 络合作用、静电排斥力等来阻碍或破坏水泥颗粒的絮凝结构，从而在能够在节约水泥用量 的同时，保证混凝土和易性及强度。混凝土减水剂的作用机理是通过分散、润滑、空间位阻 和接枝聚支链的缓释来起作用的。 聚羧酸减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后 发展起来的第三代高性能减水剂。这类减水剂具有掺量低、减水率大、不离析、不泌水、混凝 土坍落度性能保持好、与水泥、掺合料及其它外加剂相容性好，能配制出超高强和超耐久混 凝土，有效降低混凝土早期的绝热温升度，降低大体积混凝土的温度裂缝，分子结构设计上 的自由度大，实现减水剂的高性能化的潜力更大，合成不采用甲醛等对环境有污染的物质 等特点，为推广使用大掺量粉煤炭、矿渣等工业废料提供了技术保证。因而成为国内外近几 年的研究热点。 聚羧酸减水剂的聚合手段可以采用水溶液法或本体聚合法，水溶液法是将单体与 调节剂加入到水中，最后加入水溶性引发剂，在特定温度下反应一段时间可可到最终产物。 CN102336845A公布了一种聚羧酸减水剂低温合成工艺，但是些项专利技术聚合反应在 溶剂中进行，最后还要脱溶剂，不易于工业化生产。CN201010246938也公布了一种低温合成 的工艺，其应用的是氧化还原体系，此专利技术使用的氧化还原剂为过硫酸盐，包括过硫酸铵、 过硫酸钾、过硫酸钠的其中一种或其混合物，还原剂为巯基乙醇、巯基丙醇、巯基乙酸、巯基 丙酸的其中一种或几种的混合物。此专利技术所用还原体系量为单体的1. 5飞.0%，所用物质成 本较高，而且有一定毒性。
技术实现思路
为了克服常规聚羧酸减水剂低温合成中所存在的成本高、毒性大、需溶剂回收等 问题，本专利技术提供一种稳定高效、无需添加溶剂、具有较高减水率的异戊烯醇聚醚低温合成 聚羧酸减水剂的方法。 为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下： ，以异戊烯醇聚醚、丙烯酸为原料，先 将异戊烯醇聚醚在加热条件下溶解在去离子水中形成质量浓度为20-60%异戊烯醇聚醚溶 液，向该异戊烯醇聚醚溶液中分别滴加丙烯酸水溶液(质量浓度50-90%)和硫醇类水溶性链 转移剂与自由基型引发剂的混合溶液，调整体系温度为l〇_45°C，进行共聚反应4-12小时， 反应完毕无需降温直接加入碱性调节剂调整体系PH至6-8,即可获得成品聚羧酸减水剂， 其中，异戊烯醇聚醚与丙烯酸的摩尔比为1:3-6 (该摩尔比是指配制成水溶液前的甲基丙烯 酸聚醚与丙烯酸的摩尔比)，小分子单体丙烯酸水溶液向异戊烯醇聚醚溶液中滴加的时长 为2. 5-6小时；硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂所形成的混合溶液的质量浓度为 20-60%，硫醇类水溶性链转移剂的添加量为原料总质量的0. 01-1%，自由基引发剂的质量浓 度为原料总质量的〇. 02-10%，自由基引发剂的滴加时长为3-7小时。 作为优选，进一步的设置如下： 所述的异戊烯醇聚醚的分子量为500-5000。 所述的硫醇类水溶性链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种。 所述的自由基引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水或L-抗坏血酸中 的一种。 所述的碱性调节剂为氢氧化钠及其水溶液、氢氧化钾及其水溶液、碳酸钠及其水 溶液中的任一种。 所述的成品聚羧酸减水剂中固含量为10-50%，其聚合物为梳状分子，结构为： 【权利要求】1. ，其特征在于：以异戊烯醇聚醚、 丙烯酸为原料，先将异戊烯醇聚醚在加热条件下溶解在去离子水中形成质量浓度为20-60% 异戊烯醇聚醚溶液，向该异戊烯醇聚醚溶液中分别滴加丙烯酸水溶液和硫醇类水溶性链转 移剂与自由基型引发剂的混合溶液，调整体系温度为10-45°C，进行共聚反应4-12小时， 反应完毕无需降温直接加入碱性调节剂调整体系pH至6-8,即可获得成品聚羧酸减水剂， 其中，异戊烯醇聚醚与丙烯酸的摩尔比为1:3-6,小分子单体丙烯酸的水溶液的滴加时长 为2. 5-6小时；硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂所形成的混合溶液的质量浓度为 20-60%，硫醇类水溶性链转移剂的添加量为原料总质量的0. 01-1%，自由基引发剂的质量浓 度为原料总质量的〇. 02-10%，自由基引发剂的滴加时长为3-7小时。2. 如权利要求1所述的，其特征在 于：所述的异戊烯醇聚醚的分子量为500-5000。3. 如权利要求1所述的，其特征在 于：所述的硫醇类水溶性链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种。4. 如权利要求1所述的，其特征在 于：所述的自由基引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水或L-抗坏血酸中的一种 或其混合物。5. 如权利要求1所述的，其特征在 于：所述的碱性调节剂为氢氧化钠及其水溶液、氢氧化钾及其水溶液、碳酸钠及其水溶液中 的任一种。6. 如权利要求1所述的，其特征 在于：所述的成品聚羧酸减水剂中固含量为10-50%，其聚合物为梳状分子，分子量为 5000-100000,分子骨架由主链和支链组成，主链由丙烯酸基聚合构成，支链由亲水基团的 醇醚链构成。【文档编号】C08F220/06GK104262547SQ201410487227【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日 【专利技术者】董楠, 金一丰, 万庆梅, 向松柏, 唐福伟 申请人:浙江绿科安化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种异戊烯醇聚醚低温合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：以异戊烯醇聚醚、丙烯酸为原料，先将异戊烯醇聚醚在加热条件下溶解在去离子水中形成质量浓度为20‑60%异戊烯醇聚醚溶液，向该异戊烯醇聚醚溶液中分别滴加丙烯酸水溶液和硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂的混合溶液，调整体系温度为10‑45℃，进行共聚反应4‑12小时，反应完毕无需降温直接加入碱性调节剂调整体系pH至6‑8，即可获得成品聚羧酸减水剂，其中，异戊烯醇聚醚与丙烯酸的摩尔比为1:3‑6，小分子单体丙烯酸的水溶液的滴加时长为2.5‑6小时；硫醇类水溶性链转移剂与自由基型引发剂所形成的混合溶液的质量浓度为20‑60%，硫醇类水溶性链转移剂的添加量为原料总质量的0.01‑1%，自由基引发剂的质量浓度为原料总质量的0.02‑10%，自由基引发剂的滴加时长为3‑7小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董楠，金一丰，万庆梅，向松柏，唐福伟，
申请(专利权)人：浙江绿科安化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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