本发明专利技术涉及一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。本发明专利技术原料廉价，工艺简单，材料的结构形貌稳定，对CO气体检测敏感度高，选择性好。
【技术实现步骤摘要】
纳米氧化待负载姐-铜多孔结构的气敏传感材料及制备
本专利技术属于材料化学
，涉及一种纳米多孔结构的气敏传感材料及其化学 制备方法。
技术介绍
氧化锋是一种多功能性宽禁带半导体材料，具有优良的电学、光学和催化特性，广 泛应用在传感器、催化剂、透明电极等领域。氧化锋由于其电阻率会随表面吸附气体种类 和浓度的不同而变化，成为性能优异的气敏材料，对氧化性气体、还原性气体巧日C0、&S、& 等)、有毒气体巧日NHs等）都具有很好的敏感性能。氧化锋气敏传感器的性能的改善主要 通过获得特定形貌和结构、对氧化锋进行元素惨杂来改变其电子态结构，W及通过两者的 结合W提高其性能。例如Gu等人制备了纳米线结构氧化锋，并研究了其在气敏传感器中 的应用（Sensors and Actuators B, 2013, 177: 453 - 459)，Hongsith N 等人用金惨杂 氧化锋纳米线，制备了性能优良的己醇气敏传感器（Ceramics International, 2008, 34: 823 - 826)。大量的研究结果表明，通过制备纳米结构氧化锋W及通过贵金属、氧化物惨杂 等方法能够有效提升氧化锋气敏传感器的性能。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种新的针对CO的氧化锋气敏传感材料的 制备方法，具体涉及一种纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的气敏传感材料及其制备方法。 -种纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于， 包括W下步骤： (1) 将锋盐和尿素加入去离子水中，揽拌均匀再将混合液移入带有聚四氣己帰的水热 反应蓋中密封，放入恒温箱中静置反应； (2) 反应产物用去离子水反复清洗，产物离也分离，得到碱式碳酸锋片层结构； (3) 称取氯化把、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2)得到的碱式碳酸锋，充 分揽拌，并缓慢烘干； (4) 将步骤（3)的粉末退火，得到纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的气敏传感材料。 步骤（1)中所述的锋盐为硝酸锋、氯化锋、醋酸锋、硫酸锋中的一种，其在最后混合 溶液中的浓度为0. 1?1 mol/Lo 步骤（1)中所述的尿素在最后混合溶液中的浓度为0. 5?5 mol/L。 步骤（1)中所述的在恒温烘箱中静置，温度为70?120。时间为10?15小时。 步骤（2)中所述的洗涂是用去离子水洗涂，每次洗涂后采用离也机沉淀或抽滤设 备进行过滤。 步骤（3)中所述的氯化把、氯化铜摩尔比为1:1，氯化把、氯化铜的总质量分数为 步骤（2)得到的碱式碳酸锋的1%?5% ;氨水为浓度为质量百分数25%。 步骤（4)中所述的退火位在30(TC -50(TC退火1-5小时。 一种纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的气敏传感材料，根据上述任一所述方法制 备得到。 本专利技术的有益效果： (1) 本专利技术制备的纳米氧化锋具有多孔结构，有利于气体吸附和氯化把、氯化铜催化剂 的负载，可大幅图提升材料的气体敏感性； (2) 本专利技术在制备纳米氧化锋基础上，负载对于CO有极高氧化活性的氯化把/氯化铜 催化剂，可借助于氯化把/氯化铜对CO的强催化作用，进而大幅提升气敏材料的针对CO的 选择性和灵敏度，解决一般半导体气敏材料选择性较差的问题； (3) 本专利技术工艺路线简单，操作简便，易于工业化生产，可用于高性能CO半导体传感器 的制作。 【附图说明】 [001引图1为实施例2所制备的碱式碳酸锋的SEM图片。 图2为实施例2所制备的纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的SEM图片。 图3为实施例2所制备的纳米氧化锋负载把-铜多孔结构的气敏性能图。 【具体实施方式】 [001引 实施例1 : (1) 配置0. Imol/L氯化锋和0. 5 mol/L尿素的混合溶液10L，揽拌均匀再将混合液移 入带有聚四氣己帰的水热反应蓋中密封，放入70°C恒温箱中静置反应10小时； (2) 将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离也机沉淀或抽滤设备进行过滤， 得到碱式碳酸锋片层结构粉末； (3) 称取0. 057g氯化把和0. 043g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入 IOg步骤（2)所制备的碱式碳酸锋粉末，充分揽拌，并缓慢干燥； (4) 将步骤（3)的干燥粉末在30(TC温度下退火5小时，得到纳米氧化锋负载把-铜 多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用 WS-30A型气敏元件测试系统测试对CO气体的响应。 实施例2; (1) 配置0. 5mol/L硝酸锋和2 mol/L尿素的混合溶液10L，揽拌均匀再将混合液移入 带有聚四氣己帰的水热反应蓋中密封，放入IOOC恒温箱中静置反应12小时； (2) 将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离也机沉淀或抽滤设备进行过滤， 得到碱式碳酸锋片层结构粉末； (3) 称取0. 285g氯化把和0. 215g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入 IOg步骤（2)所制备的碱式碳酸锋粉末，充分揽拌，并缓慢干燥； (4) 将步骤（3)的干燥粉末在40(TC温度下退火3小时，得到纳米氧化锋负载把-铜 多孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用 WS-30A型气敏元件测试系统测试对CO气体的响应。图1为步骤（2)所制备的碱式碳酸锋 片层结构SEM图，图2为所制备的纳米氧化锋负载把-铜多孔结构材料的SEM图，图3所示 为该材料在不同CO浓度条件下的气敏性能图。可W看出，制备的纳米氧化锋负载把-铜具 有明显的多孔片状结构，针对CO具有非常良好的响应性能。 [001引 实施例3; (1) 配置0. 5mol/L醋酸锋和4 mol/L尿素的混合溶液10L，揽拌均匀再将混合液移入 带有聚四氣己帰的水热反应蓋中密封，放入12(TC恒温箱中静置反应15小时； (2) 将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离也机沉淀或抽滤设备进行过滤， 得到碱式碳酸锋片层结构粉末； (3) 称取0. 285g氯化把和0. 215g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入 IOg步骤（2)所制备的碱式碳酸锋粉末，充分揽拌，并缓慢干燥； (4) 将步骤（3)的干燥粉末在50(TC温度下退火1小时，得到纳米氧化锋负载把-铜多 孔结构的气敏传感材料粉体。将得到的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用 WS-30A型气敏元件测试系统测试对CO气体的响应。 [001引 实施例4; (1) 配置Imol/L硫酸锋和5mol/L尿素的混合溶液化，揽拌均匀再将混合液移入带有 聚四氣己帰的水热反应蓋中密封，放入IOOC恒温箱中静置反应10小时； (2) 将所得反应产物用去离子水反复清洗，产物采用离也机沉淀或抽滤设备进行过滤， 得到碱式碳酸锋片层结构粉末； (3) 称取0. 171g氯化把和0. 129g氯化铜至烧杯，加入一定量25%浓度氨水溶解，加入 IOg步骤（2)所制备的碱式碳酸锋粉末，充分揽拌，并缓慢干燥； (4) 将步骤（3)的干燥粉末在30(TC温度下退火2小时，得到纳米氧化锋负载把-铜 多孔结构的气本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氧化锌负载钯‑铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应；（2）反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构；（3）称取氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2）得到的碱式碳酸锌，充分搅拌，并缓慢烘干；（4）将步骤（3）的粉末退火，得到纳米氧化锌负载钯‑铜多孔结构的气敏传感材料。
【技术特征摘要】
1. 一种纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤： (1) 将锌盐和尿素加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热 反应釜中密封，放入恒温箱中静置反应； (2) 反应产物用去离子水反复清洗，产物离心分离，得到碱式碳酸锌片层结构； (3) 称取氯化钯、氯化铜至烧杯里，加入氨水溶解，加入步骤（2)得到的碱式碳酸锌，充 分搅拌，并缓慢烘干； (4) 将步骤（3)的粉末退火，得到纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料。2. 根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法， 其特征在于，步骤（1)中所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、硫酸锌中的一种，其在最后 混合溶液中的浓度为〇· 1?1 mol/L。3. 根据权利要求1所述纳米氧化锌负载钯-铜多孔结构的气敏传感材料的制备方法， 其特征在于，步骤（1)中所述的尿素在最后混合溶液中的浓度为0. 5?5 mol/L。4...
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，尹桂林，宣天美，葛美英，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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