一种合成N,N’,N,N’-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法技术

技术编号:10815312 阅读:141 留言:0更新日期:2014-12-24 19:32
本发明专利技术公开了一种合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法,取3,3′-二甲基联苯胺,4,4′-二碘联苯,碳酸钾,铜粉,亚硫酸氢钠和1,4-二氧六环,在氮气保护下加入四口烧瓶中;将反应瓶加热并搅拌反应,冷却,然后将其溶解在甲苯中,搅拌均匀后过滤;滤液中加入活性白土和的甲醇,吸附杂质,过滤,然后回流1小时,冷却,过滤,加入甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43.1g4,4′-(3,3′-二甲基二苯基氨基)联苯,产率79.0%,熔点151.0~152.0℃。本发明专利技术避免了传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题,用本方法合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺,产率高,熔点高。

【技术实现步骤摘要】
,n’,n",n"’-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法【专利摘要】本专利技术公开了一种合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法,取3,3′-二甲基联苯胺,4,4′-二碘联苯,碳酸钾,铜粉,亚硫酸氢钠和1,4-二氧六环,在氮气保护下加入四口烧瓶中;将反应瓶加热并搅拌反应,冷却,然后将其溶解在甲苯中,搅拌均匀后过滤;滤液中加入活性白土和的甲醇,吸附杂质,过滤,然后回流1小时,冷却,过滤,加入甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43.1g4,4′-(3,3′-二甲基二苯基氨基)联苯,产率79.0%,熔点151.0~152.0℃。本专利技术避免了传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题,用本方法合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺,产率高,熔点高。【专利说明】-种合成Ν, Ν',N", N"' -四(3-甲基苯基)-联苯胺方法
本专利技术属于有机化学合成领域,涉及一种联苯胺的合成方法,具体涉及到一种N, Ν',N",N"'-四(3-甲基苯基)-联苯胺的合成方法。
技术介绍
联苯胺联苯的一种衍生物,又称4,4'-二氨基联苯联苯的一种衍生物。白色针状 晶体或淡红色粉末晶体,在空气中颜色逐渐加深。微溶于水,稍溶于乙醇和乙醚;与亚硝酸 反应生成重氮盐,此盐与酚类或芳香胺类化合物偶联,可得到多种偶氮染料联苯胺曾是染 料工业的重要中间体,由于它的毒性很强,现已改用其他无毒或低毒的中间体。也可用作聚 氨酯橡胶与纤维生产中的扩链剂。也是有机合成和偶氮染料的中间体,可用以制取直接深 棕M、直接元青、直接墨绿B及偶氮综合型有机颜料等。还用于医药及化学试剂。 传统的联苯胺是由硝基苯还原生成氢化偶氮苯,再经重排而得。工业生产中,氢化 偶氮苯重排经由联苯胺盐酸盐,再加浓硫酸得到联苯胺硫酸盐。用这种方法合成苯丙胺,合 成过程复杂,步骤繁琐,对温度及仪器要求较高。
技术实现思路
本专利技术针对传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题,提出了一 种合成Ν,Ν',N",N"四(3-甲基苯基)-联苯胺的方法,用该方法避免了传统方法中 过程复步骤繁琐的问题。 为了达到上述目的,本专利技术合成路线为: 【权利要求】1. 一种合成Ν,Ν',N",N"四(3-甲基苯基)-联苯胺方法,其特征在于: (1) 分别称取47.3g3,3'-二甲基联苯胺,40.6g4,4'-二碘联苯,34.6g碳酸钾,2.5g 铜粉、20. 8g亚硫酸氢钠和400gl,4-二氧六环,在氮气保护下加入500mL四口烧瓶中; (2) 将反应瓶加热至200?220°C,并搅拌反应20小时,冷却至120°C,然后将其溶解在 160ml的甲苯中,搅拌均勻后过滤; (3) 滤液在50?下加入47g活性白土和160g的甲醇,吸附杂质,过滤,然后在70?下回 流1小时,冷却,过滤,加入160g甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43. Ig4,4' _(3,3'-二甲 基二苯基氨基)联苯,产率79. 0%,熔点151.0?152. 0°C。【文档编号】C07C211/54GK104230720SQ201410364549【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日 【专利技术者】黄开勋 申请人:常州创索新材料科技有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种合成N,N′,N″,N″′‑四(3‑甲基苯基)‑联苯胺方法,其特征在于:(1)分别称取47.3g3,3′‑二甲基联苯胺,40.6g4,4′‑二碘联苯,34.6g碳酸钾,2.5g铜粉、20.8g亚硫酸氢钠和400g1,4‑二氧六环,在氮气保护下加入500mL四口烧瓶中;(2)将反应瓶加热至200~220℃,并搅拌反应20小时,冷却至120℃,然后将其溶解在160ml的甲苯中,搅拌均匀后过滤;(3)滤液在50℃下加入47g活性白土和160g的甲醇,吸附杂质,过滤,然后在70℃下回流1小时,冷却,过滤,加入160g甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43.1g4,4′‑(3,3′‑二甲基二苯基氨基)联苯,产率79.0%,熔点151.0~152.0℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄开勋
申请(专利权)人:常州创索新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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