一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法技术

本发明专利技术属于荧光粉制备领域，具体涉及一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法。为了解决因掺铈的钇铝石榴石荧光粉和蓝光LED组合成的白光LED显色指数低的不足的问题，本发明专利技术采用五水硝酸铋改进的反滴共沉淀法制备(Y,Gd)AG:Ce荧光粉能够通过Bi3+的敏化发光把Bi3+的能量传递给Ce3+，使Ce3+获得更多的能量。从而使得(Y,Gd)AG:Ce荧光粉在波长红移的基础上又增强发光，因此提高了黄色荧光粉的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法
本专利技术属于荧光粉制备领域，具体涉及一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法。
技术介绍
LED和传统的白炽灯荧光灯相比具有安全环保，绿色无毒，寿命长，效率高等优点而使它成为代替传统光源的新光源。当前合成白光LED技术主要是蓝光LED和黄色荧光粉组合而成。黄色荧光粉性能的好坏直接影响白光LED的显色性，流明效率等。基于这些因素黄色荧光粉近些年来引起了国内外研究者的广泛关注。但是目前YAG:Ce的荧光粉与蓝光LED组合成的白光LED显色指数低，红色成分少，发光效率不高等问题。针对这些问题，有学者提出采用双掺来提高红色成分，比如再掺入一种Gd3+，Sm3+等离子，但是如果掺入Gd3+离子同时又导致了发光强度降低，对于出现的这一问题如何解决就几乎没有研究了。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法，解决因掺铈的钇铝石榴石荧光粉和蓝光LED组合成的白光LED显色指数低的不足。为了达到上述目的，本专利技术包括以下步骤：步骤一：先称取(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉备用，再称取质量分数为(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉0.75％～3.75％的Bi(NO3)3·5H2O，并把Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸︰水体积比为1︰500的水溶液中，得到硝酸铋溶液，再把(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉溶于硝酸铋溶液中改性，蒸干后把混合物干燥；步骤二：干燥处理后的经硝酸铋溶液改性的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉在750℃氮气下进行热处理2h，最终获得经过五水硝酸铋改性的高发射强度的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉。所述(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉通过以下方法制备：第一步、根据(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12化学式称量0.986gY2O3，0.816gGd2O3，0.117gCe(NO3)3·6H2O和8.438gAl(NO3)3·9H2O,然后把称量出的Y2O3和Gd2O3溶解在硝酸溶液中，并充分搅拌，制得硝酸钇和硝酸钆，再把硝酸钇、硝酸钆、硝酸铝和硝酸铈溶解在去离子水中，制得具有0.067mol/L硝酸钇、0.035mol/L硝酸钆、0.002mol/L硝酸铈和0.173mol/L硝酸铝的混合硝酸盐溶液；第二步、将配好的混合硝酸盐溶液滴入0.728mol/L的碳酸氢铵溶液中，其中碳酸氢铵溶液中包括质量分数为混合硝酸盐溶液中硝酸盐的3.5％的十二烷基硫酸钠，在滴定过程中确保pH值在7.2～7.8之间，滴定完之后静置陈化；第三步、把陈化好的沉淀物离心，再用去离子水和酒精洗去杂质离子和硝酸根离子，把洗好的沉淀物干燥；第四步：干燥处理后的前驱体经研磨过筛后在高温下热处理，最终获得(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉。所述第一步中，称量Y2O3为0.986g，Gd2O3为0.816g，Ce(NO3)3·6H2O为0.117g，Al(NO3)3·9H2O为8.438g；所述去离子水为130mL。所述第二步中硝酸盐溶液滴入碳酸氢铵溶液中采用反滴共沉淀法。所述第二步中陈化在室温下，持续20h～24h。所述第三步中用去离子水和酒精分别洗3～5次。所述第三步中的干燥为放置于75℃烘箱中烘24h。所述步骤一中的干燥为放置于75℃烘箱中烘4h。与现有技术相比，本专利技术采用合成双掺铈和钆的钇铝石榴石荧光粉，通过掺入五水硝酸铋来实现能增强发光的性能，通过改进所制备的荧光粉具有高的发射强度，使掺铈的钇铝石榴石荧光粉在增加红色成分的基础上又提高了发光强度，有利于解决因掺铈的钇铝石榴石荧光粉和蓝光LED组合成的白光LED显色指数低的困难。进一步的，本专利技术采用反滴共沉淀法确保阳离子能共同沉淀避免离子流失，具有合成温度低，工艺要求简单，而且重复性好等优点。附图说明图1为实施例1至实施例5掺入不同质量分数的五水硝酸铋的双掺铈和钆的钇铝石榴石荧光粉与对比例1的XRD图；图2为实施例1和对比例1的发射光谱图；图3是实施例2和对比例1的发射光谱图；图4为实施例3和对比例1的发射光谱图；图5为实施例4和对比例1的发射光谱图；图6为实施例5和对比例1的发射光谱图。具体实施方式下面参照附图和实施例对本专利技术做进一步说明。为了提高光强可以采用敏化发光的方法，也就是说一种离子把它的能量传给另一种离子使它具有更多的能量，导致最后的发光强度增大。我们知道Bi3+的激发峰在280nm，发射峰为300～500nm的一个宽峰，Ce3+的激发峰在340nm和460nm处，Bi3+的发射峰和Ce3+的激发峰有部分重叠，使Ce3+可以通过再吸收的方式获得部分Bi3+的能量，从而使Ce3+的发光强度增大。所以，这一吸引人的特性使Bi3+作为敏化离子掺入荧光粉具有潜在的应用价值。实施例1：步骤一、根据(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12化学式称量0.986gY2O3，0.816gGd2O3，0.117gCe(NO3)3·6H2O和8.438gAl(NO3)3·9H2O,然后把称量出的Y2O3和Gd2O3溶解在硝酸溶液中，并充分搅拌，制得硝酸钇和硝酸钆，再把硝酸钇、硝酸钆、硝酸铝和硝酸铈溶解在130mL去离子水中，制得具有0.067mol/L硝酸钇、0.035mol/L硝酸钆、0.002mol/L硝酸铈和0.173mol/L硝酸铝的混合硝酸盐溶液；步骤二、将配好的混合硝酸盐溶液采用反滴共沉淀法滴入碳酸氢铵溶液中，其中0.728mol/L碳酸氢铵溶液中包括质量分数为混合硝酸盐溶液中硝酸盐的3.5％的十二烷基硫酸钠，在滴定过程中确保pH值在7.2，滴定完之后静置在室温下陈化20h；步骤三、把陈化好的沉淀物离心，再用去离子水和酒精分别清洗3次，洗去杂质离子和硝酸根离子，把洗好的沉淀物放置于75℃烘箱中干燥24h；步骤四：干燥处理后的前驱体经研磨过筛后在高温下热处理，最终获得(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉；步骤五：称取质量分数为(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉0.75％的Bi(NO3)3·5H2O，并把Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸︰水体积比为1︰500的水溶液中，得到硝酸铋溶液，再把(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉溶于硝酸铋溶液中，蒸干后把混合物放置于75℃烘箱中干燥4h；步骤六：干燥处理后的经硝酸铋溶液改性的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉在750℃氮气下进行热处理2h，最终获得经过五水硝酸铋改性的高发射强度的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉。实施例2：步骤一、根据(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12化学式称量0.986gY2O3，0.816gGd2O3，0.117gCe(NO3)3·6H2O和8.438gAl(NO3)3·9H2O,然后把称量出的Y2O3和Gd2O3溶解在硝酸溶液中，并充分搅拌，制得硝酸钇和硝酸钆，再把硝酸钇、硝酸钆、硝酸铝和硝酸铈溶解在130本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：先称取(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉备用，再称取质量分数为(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉0.75％～3.75％的Bi(NO3)3·5H2O，并把Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸︰水体积比为1︰500的水溶液中，得到硝酸铋溶液，再把(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉溶于硝酸铋溶液中改性，蒸干后把混合物干燥；步骤二：干燥处理后的经硝酸铋溶液改性的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉在750℃氮气下进行热处理2h，最终获得经过五水硝酸铋改性的高发射强度的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：先称取(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉备用，再称取质量分数为(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉0.75％～3.75％的Bi(NO3)3·5H2O，并把Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸︰水体积比为1︰500的水溶液中，得到硝酸铋溶液，再把(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉溶于硝酸铋溶液中改性，蒸干后把混合物干燥；步骤二：干燥处理后的经硝酸铋溶液改性的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉在750℃氮气下进行热处理2h，最终获得经过五水硝酸铋改性后，提高发光强度的(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种通过五水硝酸铋改性来提高(Y,Gd)AG:Ce荧光粉发光强度的方法，其特征在于：所述(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12荧光粉通过以下方法制备：第一步、根据(Y1.94Gd1Ce0.06)Al5O12化学式称量Y2O3、Gd2O3、Ce(NO3)3·6H2O和Al(NO3)3·9H2O,然后把称量出的Y2O3和Gd2O3溶解在硝酸溶液中，并充分搅拌，制得硝酸钇和硝酸钆，再把硝酸钇、硝酸钆、硝酸铝和硝酸铈溶解在去离子水中，制得具有0.067mol/L硝酸钇、0.035mol/L硝酸钆、0.002mol/L硝酸铈和0.173mol/L硝酸铝的混合硝酸盐溶液；第二步、将配好的混合硝酸盐溶液滴入0.728mol/L的碳酸氢铵溶液中，其中碳酸氢铵溶液中包括质量分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：阙文修，周婷，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61