热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法技术

技术编号:10734849 阅读:125 留言:0更新日期:2014-12-10 11:22
一种热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法。以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝,具体通过以下步骤来实现:按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料8-羟基喹啉和氯化铝交替加入到反应器中,升温至80℃~100℃,反应2h~4h。反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为97%~99%的8-羟基喹啉铝。本发明专利技术具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低、环境友好等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种。以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝,具体通过以下步骤来实现:按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料8-羟基喹啉和氯化铝交替加入到反应器中,升温至80℃~100℃,反应2h~4h。反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为97%~99%的8-羟基喹啉铝。本专利技术具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低、环境友好等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种,特别是涉及一种 以无水氯化铝和8-羟基喹啉为原料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法。
技术介绍
纯度大于95%的8-羟基喹啉铝具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性,是当前 最优异的发光材料之一。目前,制备8-羟基喹啉铝的方法均采用水和有机溶剂构成的液相 法,典型代表是水一乙醇体系。通常以8-羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料,用有机溶剂 溶解8-羟基喹啉,用去离子水溶解水溶性铝盐,在一定条件下通过沉淀反应制备8-羟基喹 啉铝。但是,由于水溶液中的氧气和水等化学物质的作用,合成过程中不可避免存在聚合等 副反应,导致8-羟基喹啉铝的纯度约为80%。这种粗产品的颜色为草绿色,需要通过柱色谱 或升华等方法多步提纯,纯度才能达到95%以上,颜色为黄色,才能满足有机电致发光材料 的要求。不难看出,其分离提纯过程相当复杂。因此,现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的方 法均难以大批量工业化生产。由于使用有机溶剂、工艺流程长、生产规模小、沉淀剂8-羟基 喹啉过量较多等因素,导致现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的生产成本居高不下。而且, 排放含有8-羟基喹啉铝、有机溶剂(比如乙醇)的废水,对环境的影响较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有工业化制备发光材料8-羟基喹啉铝的方法存在的缺 陷,而提出一种环境友好且成本低的制备发光材料8-羟基喹啉铝的简便方法。 本专利技术是以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料,不需要溶剂、也不需要保护气 体,通过热焓驱动的热熔反应一步制备满足光材料要求的8-羟基喹啉铝。本专利技术彻底抑制 了现有的水-有机溶剂液相法中由于水和氧的共同作用而引发的聚合反应等副反应,提高 了 8-羟基喹啉铝产品的纯度。本专利技术8-羟基喹啉铝的纯度提高的原因是:1)本专利技术的化 学反应体系为无水体系,直接避免了水和氧气的共同作用才能引发的聚合反应,以及水溶 液中的其他副反应;2)本专利技术不借助于溶剂增加反应物的分散性来提高反应速率,而是借 助于增加热焓来提高反应的速率,消除了溶剂的副作用,8-羟基喹啉铝产品中不含任何溶 剂即消除了溶剂对产品的沾污;3)本专利技术提高了反应温度,有利于提高反应的进行程度,即 提高反应物的转化率;4)反应产物之一的氯化氢气体,比空气的密度大,具有驱赶反应装置 中氧气的作用,从而保护8-羟基喹啉铝产品不发生由水和氧气共同作用而引发的聚合反 应。本专利技术通过热焓驱动,价格较高的反应原料8-羟基喹啉不需要过量、不需要使用有机 溶剂、不需要保护气体,大大降低了生产成本。本专利技术的工艺过程无废水排放,因此大大提 高了环境友好性。 本专利技术的反应原理为:3C9H6N0H+ A1C13 = A1(C9H6N0)3 + 3HC1 个 本专利技术一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法,以8-羟基喹啉和无水氯化铝为反应原 料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝,具体通过以下步骤来实现。 按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料8-羟基喹啉和氯化铝加入 到反应器中,升温至80°C?100°C,反应2 h?4 h。反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度 为97%?99%的8-羟基喹啉铝。 本专利技术的优点是:1)无废液排放,保护环境。2)8-羟基喹啉不需要过量。3)工艺 流程短。4)8-羟基喹啉铝的产率高。5)生产成本低。6)热熔反应时,可以回收盐酸,反应 原料的利用效率高。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术所述的热熔反应制备发光材料8-羟基喹啉铝的方 法作进一步描述。 实施例1 : 按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料435. 48千克8-羟基喹啉和 133. 34千克氯化铝加入到反应器中,升温至90°C,反应3 h。反应完毕,冷却至室温,出料, 获得纯度为99%的8-羟基喹啉铝。 用去离子水吸收法回收反应产生的氯化氢气体,获得盐酸。 实施例2: 按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料435. 48千克8-羟基喹啉和 133. 34千克氯化铝加入到反应器中,升温至100°C,反应2 h。反应完毕,冷却至室温,出料, 获得纯度为97的8-羟基喹啉铝。 用去离子水吸收法回收反应产生的氯化氢气体,获得盐酸。 实施例3: 按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料435. 48千克8-羟基喹啉和 133. 34千克氯化铝加入到反应器中,升温至80°C,反应4 h。反应完毕,冷却至室温,出料, 获得纯度为97%的8-羟基喹啉铝。 用去离子水吸收法回收反应产生的氯化氢气体,获得盐酸。【权利要求】1.,其特征在于:以8-羟基喹啉和无水 氯化铝为反应原料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝; 按照摩尔比为8-羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料8-羟基喹啉和氯化铝加入到反 应器中,升温至80°C?KKTC,反应2 h?4 h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为 97%?99%的8-羟基喹啉铝。【文档编号】C07D215/30GK104193677SQ201410457144【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日 【专利技术者】钟学明 申请人:南昌航空大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
热熔反应制备发光材料8‑羟基喹啉铝的方法,其特征在于:以8‑羟基喹啉和无水氯化铝为反应原料,热熔法直接制备纯8‑羟基喹啉铝;按照摩尔比为8‑羟基喹啉:氯化铝=3:1,将反应原料8‑羟基喹啉和氯化铝加入到反应器中,升温至80℃~100℃,反应2 h~4 h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为97%~99%的8‑羟基喹啉铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钟学明
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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