一种竹子溶解浆的制备方法技术

技术编号:10660209 阅读:218 留言:0更新日期:2014-11-19 19:48
本发明专利技术公开了一种竹子溶解浆的制备方法,该方法以竹子为原料,并采用下列生产工序:包括竹片经过稀乙酸预水解、预水解后的原料进行硫酸盐蒸煮、浆料进行氧脱木素处理、浆料进行冷碱抽提处理、D0-(EP)-D1漂白得到溶解浆产品。制得的溶解浆白度大于90%ISO,α-纤维素含量大于92%,特性粘度959ml/g,聚戊糖含量3.23%,灰分含量0.11%,溶解浆的得率为38%。相比于目前常用工艺(得率30%-35%)至少提高了3-8个百分点,这在溶解浆生产中具有极大经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种竹子溶解浆的制备方法
本专利技术涉及制浆工艺
,具体涉及一种竹纤维溶解浆及其生产工艺。
技术介绍
溶解浆又称特种浆,或精制浆,其主要用途是用作生产纺织原料的粘胶纤维,同时也是玻璃纸、医药行业灭菌过滤纸、乙酸纤维(卷烟过嘴棒原料)、硝化纤维、羧甲基纤维素、微晶纤维素、纤维素醚等产品的原料。溶解浆是一种较纯净和均匀的优质化学浆,其α-纤维素含量为90%~98%。生产溶解浆的传统原料为针叶木和棉短绒,但由于国内木材资源供应不足,而棉短绒价格随市场波动较大,所以长期以来,国内的溶解浆主要依赖于进口。溶解浆最大的用量在于制备粘胶纤维以生产人造丝,用作纺织材料。随着国内市场对粘胶纤维需求量的快速增长,溶解浆的产量也将会保持一个增长的趋势。尽管用于不同产品制备所要求的溶解浆的性能指标不同,但其基本要求是一致的,即α-纤维素含量高且聚合度均一,聚戊糖及杂质含量低。研究利用其它原料生产溶解浆,不仅能够解决溶解浆供给紧张的问题,也可以减少对树木的砍伐,保护环境。竹子是一种长纤维木质素原料,因其化学组成成分与针叶木相近,并且有着生长周期短、产量高的特点,所以被认为是一种优质的生产溶解浆的原料。在工业生产上,尽管溶解浆的生产工艺已经十分成熟,但是生产得到的产品得率始终难以超过30%-35%,这极大的限制了企业生产成本的控制和利润的增加。所以在保持溶解浆产品质量的同时,研究怎样提高产品的得率是十分有意义的。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足,提供一种产品得率高、质量好的竹溶解浆的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供以下技术方案。一种竹子溶解浆的制备方法,包括如下步骤:(1)将竹片采用稀酸预水解,预水解的条件是:稀酸质量浓度0.1%-10%,固液比1:5-1:10,温度130-180℃,升温时间60-150min,保温时间15-120min;(2)预水解后的原料经过洗涤,进行硫酸盐蒸煮,蒸煮条件是:固液比1:5-1:10,蒸煮温度160-180℃,升温时间60-90min,保温时间30-120min,氢氧化钠与竹片的质量比为15%-20%,硫化钠与竹片的质量比为4%-8%;所述升温时间指从80℃升至蒸煮温度所需要的时间;(3)浆料进行氧脱木素处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为80-105℃,反应时间为50-90min,氧压为500-800KPa,氢氧化钠质量浓度为1.5%-3%,硫酸镁质量浓度0.15%-0.3%;(4)浆料进行冷碱抽提处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为25-50℃,反应时间为50-70min,氢氧化钠质量浓度为3%-8%;(5)浆料进行D0-(EP)-D1漂白处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为60-80℃,反应时间为50-200min,二氧化氯用量相对绝干浆为3%-6%,过氧化氢用量为0.2-0.4%,氢氧化钠用量为1.0-3.0%。步骤(1)中所用的稀酸为乙酸。优选地,乙酸的质量浓度为0.1%-5%。步骤(1)中所述温度为140-170℃,升温时间为60-120min,保温时间为15-90min。步骤(2)中硫酸盐法所采用的蒸煮试剂为氢氧化钠和硫化钠,其中氢氧化钠与竹片的质量比为17%-20%,硫化钠与竹片的质量比为5%-7%。步骤(2)中蒸煮温度为160-170℃,升温时间为70-90min,保温时间为30-90min。步骤(3)中氧脱木素所加的化学试剂为氧气、氢氧化钠、硫酸镁,氧压为600-700KPa,氢氧化钠质量浓度为2%-3%,硫酸镁质量浓度0.2%-0.3%;氧脱木素的浆料浓度为10%-15%,反应温度为90-105℃。步骤(4)中冷碱抽提处理的反应浆料浓度为10%-15%,反应温度为30-50℃,反应时间为50-70min,氢氧化钠质量浓度为5%-8%。步骤(5)中漂白处理采用的是D0-(EP)-D1三段漂。D代表二氧化氯漂白,(EP)代表碱性过氧化氢漂白。所述过氧化氢用量为0.3%,氢氧化钠用量1.5%。与现有的溶解浆生产技术相比,本专利技术的优点在于:(1)得到的溶解浆产品得率高,较其它工艺高出至少3%-8%。(2)竹片采用稀乙酸进行预水解。与传统的稀硫酸预水解相比较,有如下2点好处:1、乙酸的酸性较硫酸弱,减少了对设备的腐蚀;2、预水解反应导致半纤维素乙酰基的脱除,本身就可以产生乙酸,可以对其进行提取来充当预水解反应的催化用酸,实现了试剂的循环利用。(3)乙酸的添加量合理。一定质量浓度乙酸的加入催化了半纤维素的脱除反应,降低了反应所需要的温度,缩短了反应时间,减少了预处理过程的能耗。(4)预水解和后续硫酸盐蒸煮过程的工艺参数设置合理,保证了产品的得率。溶解浆最终产品的得率主要取决于预水解和硫酸盐蒸煮的反应控制,半纤维和木素的脱除需要在这两个过程中达到相应的平衡,才能既保证蒸煮质量又能使得率达到最高。(5)氧脱木素、冷碱抽提、D0-(EP)-D1工序的工艺参数设置合理,保证了产品的性能指标达到要求。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明,但本专利技术要求保护的范围并不局限于此。实施例1一种竹子溶解浆的制备方法,改进实施步骤如下:竹片经过稀乙酸预水解、硫酸盐蒸煮、氧脱木素、冷碱抽提、D0-(EP)-D1漂白得到溶解浆产品。具体工艺如表1所示。表1.溶解浆的制作工艺条件所得的溶解浆的白度为92.24%ISO,α-纤维素为93.16%,特性粘度为959ml/g,聚戊糖含量为5.23%,灰分含量为0.17%,得率为37.26%。实施例2如实施例1所示,所不同的是预水解的温度为170℃,硫酸盐蒸煮的保温时间为60min。所得的溶解浆的白度为91.6%ISO,α-纤维素为95.74%,特性粘度为714ml/g,聚戊糖含量为4.11%,灰分含量为0.11%,得率为31.12%。实施例3如实施例1所示,所不同的是预水解的温度为150℃,硫酸盐蒸煮的保温时间为60min。所得的溶解浆的白度为89.84%ISO,α-纤维素为87.12%,特性粘度为951ml/g,聚戊糖含量为10.01%,灰分含量为0.19%,得率为38.31%。实施例4如实施例1所示,所不同的是预水解的温度为140℃,硫酸盐蒸煮的保温时间为60min。所得的溶解浆的白度为90.84%ISO,α-纤维素为83.12%,特性粘度为923ml/g,聚戊糖含量为12.01%,灰分含量为0.21%,得率为40.31%。实施例5如实施例1所示,所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为60min。所得的溶解浆的白度为90.84%ISO,α-纤维素为92.12%,特性粘度为906ml/g,聚戊糖含量为5.12%,灰分含量为0.11%,得率为36.31%。实施例6如实施例1所示,所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为90min。所得的溶解浆的白度为92.84%ISO,α-纤维素为92.12%,特性粘度为900ml/g,聚戊糖含量为5.01%,灰分含量为0.11%,得率为36.31%。实施例7如实施例1所示,所不同的是硫酸盐蒸煮的保温时间为120min。所得的溶解浆的白度为91.84%ISO,α-纤维素为92.12%,特性粘度为951ml/g,聚戊糖含量为4.01%,灰分含量为0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种竹子溶解浆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将竹片采用稀酸预水解,预水解的条件是:稀酸质量浓度0.1%‑10%,固液比1:5‑1:10,温度130‑180℃,升温时间60‑150min,保温时间15‑120min;(2)预水解后的原料经过洗涤,进行硫酸盐蒸煮,蒸煮条件是:固液比1:5‑1:10,蒸煮温度160‑180℃,升温时间60‑90min,保温时间30‑120min,氢氧化钠与竹片的质量比为15%‑20%,硫化钠与竹片的质量比为4%‑8%;所述升温时间指从80℃升至蒸煮温度所需要的时间;(3)浆料进行氧脱木素处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%‑15%,反应温度为80‑105℃,反应时间为50‑90min,氧压为500‑800KPa,氢氧化钠质量浓度为1.5%‑3.0%,硫酸镁质量浓度0.15%‑0.3%;(4)浆料进行冷碱抽提处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%‑15%,反应温度为25‑50℃,反应时间为50‑70min,氢氧化钠质量浓度为3%‑8%;(5)浆料进行D0‑(EP)‑D1漂白处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%‑15%,反应温度为60‑80℃,反应时间为50‑200min,二氧化氯用量相对绝干浆为3%‑6%,过氧化氢用量为0.2‑0.4%,氢氧化钠用量为1.0‑3.0%。...

【技术特征摘要】
1.一种竹子溶解浆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将竹片采用稀酸预水解,预水解的条件是:稀酸质量浓度0.1%-10%,固液比1:5-1:10,温度130-180℃,升温时间60-150min,保温时间15-120min;(2)预水解后的原料经过洗涤,进行硫酸盐蒸煮,蒸煮条件是:固液比1:5-1:10,蒸煮温度160-180℃,升温时间60-90min,保温时间30-120min,氢氧化钠与竹片的质量比为15%-20%,硫化钠与竹片的质量比为4%-8%;所述升温时间指从80℃升至蒸煮温度所需要的时间;(3)浆料进行氧脱木素处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为80-105℃,反应时间为50-90min,氧压为500-800KPa,氢氧化钠质量浓度为1.5%-3.0%,硫酸镁质量浓度0.15%-0.3%;(4)浆料进行冷碱抽提处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为25-50℃,反应时间为50-70min,氢氧化钠质量浓度为3%-8%;(5)浆料进行D0-(EP)-D1漂白处理,工艺如下:将浆料浓度控制在8%-15%,反应温度为60-80℃,反应时间为50-200min,二氧化氯用量相对绝干浆为3%-6%,过氧化氢用量为0.2-0.4%,氢氧化钠用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员:付时雨李广周爱静
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:广东;44

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