利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法技术

本发明专利技术揭示了一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法。该方法包括：提供待测样品；对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；对所述第二TEM薄片样品沿第一方向切割进行第三TEM薄片样品制备，获得第三TEM薄片样品，并从第三方向进行TEM观测；所述第一方向、第二方向及第三方向两两垂直。本发明专利技术的方法成本低廉、简单易行、方便且可靠性高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术揭示了一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法。该方法包括：提供待测样品；对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；对所述第二TEM薄片样品沿第一方向切割进行第三TEM薄片样品制备，获得第三TEM薄片样品，并从第三方向进行TEM观测；所述第一方向、第二方向及第三方向两两垂直。本专利技术的方法成本低廉、简单易行、方便且可靠性高。【专利说明】利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法
本专利技术涉及但不限于半导体、硬盘、LED、IXD、合金、生物领域，特别是涉及在这些 领域中的一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法。
技术介绍
从20世纪末，聚焦离子束（Focused ion beam, FIB)已经被广泛应用于透射电镜 (Transmission electron microscopy, TEM)样品的制备。传统的TEM样品制备方法包括 手工研磨-凹坑-离子减薄法，FIB H-bar样品制备方法等。近年来，FIB去除（lift out) 方法已经被证明无论在对于微小感兴趣区域R0I的准确定位还是减小样品损伤方面都具 有无法比拟的优势。 利用FIB lift out制备样品的方法又分为原位提取（in-situ lift out)和异位 提取（ex-situ lift out)。这两种方法的区别是在样品减薄后，ex-situ lift out方法 将样品取出FIB真空腔，利用机械手将TEM薄片样品提取并放在有碳膜支撑的TEM专用铜 网上。而in-situ lift out方法是在FIB真空腔内利用机械手将样品直接提取并粘贴到 in-situ lift out的TEM专用铜网上（此种铜网没有碳膜支撑，TEM薄片样品直接粘贴在 铜网的支撑脚侧面）。这种差异造成了采用ex-situ lift out方法制备出的样品不可以太 薄，不能进行二次减薄或加工。 对于各种微米，亚微米以及纳米级的感兴趣区域R0I进行三维TEM成像的方法包 括FIB渐进式切割，TEM三维Tomography技术等。其中FIB渐进式切割的方法只适用于微 米级的感兴趣区域R0I，而要实现亚微米及纳米级的感兴趣区域R0I的三维观测，最好的方 法目前是TEM三维Tomography技术。但TEM Tomography的方法需要昂贵的硬件插件及配 套软件，且需要经验及知识丰富的操作者学习复杂的硬件及软件操作，极其耗费人力和财 力，不易普及。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法， 以实现便捷有效的三维观测。 本专利技术提供的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，包括： 提供待测样品，所述待测样品具有缺陷； 对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一 TEM薄片样品制备，获得 第一 TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测； 对所述第一 TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二 TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测； 对所述第二TEM薄片样品沿第一方向切割进行第三TEM薄片样品制备，获得第三 TEM薄片样品，并从第三方向进行TEM观测； 所述第一方向、第二方向及第三方向两两垂直。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切 割进行第一 TEM薄片样品制备，所述第一 TEM薄片样品的厚度大于等于所述缺陷所占据的 最大长度。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第一 TEM薄片样品的厚度比所述缺陷所占据的最大长度大50nm?100nm。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第一 TEM薄片样品为与待测样品上表面呈0°或90°进行制备。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切 割前，先在待测样品表面形成第一保护层。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切 割并参考第一方向进行的TEM观测结果进行第二TEM薄片样品制备。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切 割前，先利用FIB电子束在第一方向进行的TEM观测结果旁做标记，并在第一 TEM薄片样品 表面形成第二保护层，所述第二保护层的厚度大于第一保护层的厚度。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，所述第二 保护层的厚度为50nm?500nm。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB切 割并参考第二方向进行的TEM观测结果进行第三TEM薄片样品制备。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，在进行切 割前，先利用FIB电子束在第二方向进行的--Μ观测结果旁做标记，并在第二--Μ薄片样品 表面形成第三保护层，所述第三保护层的厚度大于第二保护层的厚度。 可选的，对于所述的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，利用FIB原 位提取法进行第二TEM薄片样品和第三TEM薄片样品制备。 与现有技术相比，本专利技术提供的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法 中，经过三次沿互相垂直的方向进行切割然后分别观测。相比现有技术，采用本方法可以实 现对各种微米，亚微米以及纳米级的感兴趣区域实现三维TEM成像，以便于全方位观测及 分析。相较于现存的TEM三维Tomography技术，此方法不必安装昂贵的Tomography硬件 插件及配套软件，亦不必学习复杂的硬件及软件操作，简单易行、方便且可靠性高。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法的流程图； 图2?图8为本专利技术实施例利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法过程 中待测样品的示意图。 【具体实施方式】 下面将结合示意图对本专利技术的利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法 进行更详细的描述，其中表示了本专利技术的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改 在此描述的本专利技术，而仍然实现本专利技术的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领 域技术人员的广泛知道，而并不作为对本专利技术的限制。 为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能 和结构，因为它们会使本专利技术由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开 发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的 限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费 时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。 在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本专利技术。根据下面说明和权利要 求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用FIB切割以实现纳米级样品的三维观测方法，该方法包括：提供待测样品，所述待测样品具有缺陷；对所述待测样品的感兴趣区域沿第一方向切割进行第一TEM薄片样品制备，获得第一TEM薄片样品，并从第二方向进行TEM观测；对所述第一TEM薄片样品沿第二方向切割进行第二TEM薄片样品制备，获得第二TEM薄片样品，并从第一方向进行TEM观测；对所述第二TEM薄片样品沿第一方向切割进行第三TEM薄片样品制备，获得第三TEM薄片样品，并从第三方向进行TEM观测；所述第一方向、第二方向及第三方向两两垂直。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈以欣，李晓旻，
申请(专利权)人：胜科纳米苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32