巢孔结构M2+／MoS2与石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用制造技术

本发明专利技术公开了巢孔结构M2+/MoS2与石墨烯复合材料在锂离子电池的中应用，包括M2+/MoS2插层化合物的制备、M2+/MoS2与石墨烯复合材料的复合过程；由于M2+/MoS2插层化合物在插层过程中具有可逆性，同时M2+的插入，改变了MoS2的结构，形成了一种巢孔结构，使得Li+可以更容易的来回插入和脱出交替进行，并且M2+会使MoS2的电磁学性质有较大的改变，有的甚至可从半导体转变为超导体，优化锂离子电池的性能，同时由于石墨烯较大的比表面积、超高的导电性、高化学稳定性等优异的物理化学特性，将巢孔结构的M2+/MoS2插层化合物复合在石墨烯上不仅能使锂离子更容易的脱嵌，而且较大的比表面积增强了锂离子电池的比容量及提高了锂离子电池的循环稳定性。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
巢孔结构M2+/MoS2与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，是通过以下步骤制备的：(1)M2+/MoS2插层化合物的制备：称取2.56～3.0g MoS2粉末于具塞的玻璃瓶中，加入10～20mL的1.6mol/L正丁基锂正己烷溶液，密封瓶口，充分震荡后，于室温下静置8d，使体系充分反应生成黑色LiMoS2粉末；之后移去上层清液，用正己烷溶液冲洗数遍，真空干燥后得到黑色LiMoS2粉末，并置于真空干燥器中备用；称取0.1g LiMoS2粉末于50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入30mL0.2mol/L的M2+的盐溶液，在160℃反应48h，过滤，然后用去离子水冲洗，在80℃的烘箱中烘干，即可得到M2+/MoS2插层化合物；(2)M2+/MoS2与石墨烯复合材料的制备：首先氧化石墨烯采用改进的Hummer方法制备：在0℃冰浴下，将0.065～0.13g石墨粉搅拌分散到30mL浓硫酸中，不断搅拌下慢慢加入KMnO4粉末，所述KMnO4粉末与石墨粉的质量比为4:1，搅拌50min，当温度上升至35℃时，加入50mL去离子水，再搅拌30min，加入15mL质量分数30％的H2O2溶液，搅拌30min，离心分离，依次用质量分数5％的HCl溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨烯；然后将0.065～0.13g氧化石墨烯超声分散在200mL的去离子水中，加入0.05mol/L十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂200mL，并充分搅拌；加入1.18～2.83g插层化合物M2+/MoS2并充分搅拌，在搅拌下加入20～30mL还原剂，还原剂为质量分数为85％的水合肼溶液或者0.1mol/L的L‑半胱氨酸或者0.05mol/L的柠檬酸钠，连续搅拌并加热到90～95℃，在不断搅拌和回流的条件下反应5h，使氧化石墨烯被还原成石墨烯，通过离心分离收集固体产物，并用去离子水充分洗涤，然后在40℃～100℃真空干燥10～24h；将所得的固体产物在氮气/氢气混合气氛中，在800℃下热处理2h，其中氢气占混合气体的比例为10％，得到M2+/MoS2与石墨烯复合材料，其中，M2+/MoS2与氧化石墨烯的摩尔比为1:0.5～1:2。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宗花，黄佳瑶，张菲菲，夏建飞，毕赛，李延辉，夏霖，夏临华，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37