聚阴离子纤维素的制备方法技术

技术编号:10597960 阅读:104 留言:0更新日期:2014-10-30 11:12
本发明专利技术公开了一种聚阴离子纤维素的制备方法。所述的制备方法为:(1)用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化,得碱纤维素;(2)将步骤(1)得到的碱纤维素与醚化剂混合,搅拌,得混合料B;(3)将混合料B与固体NaOH混合,搅拌,得混合料C;(4)将混合料C与醚化剂混合,搅拌,得混合料D,进行醚化反应,再进行纯化和后处理,即可;步骤(2)和步骤(4)中,所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液。本发明专利技术的制备方法工艺简单,成本低,适用于工业生产;该制备方法所制得的聚阴离子纤维素的取代度高,耐盐性好,抗失水性能好,各项指标均能满足钻井液材料规范ANSI/API Spec13A第18版的要求。

【技术实现步骤摘要】
聚阴离子纤维素的制备方法
本专利技术涉及一种聚阴离子纤维素的制备方法。
技术介绍
聚阴离子纤维素,简称PAC,是以天然纤维素为基本原料,经过化学改性得到的一种水溶性的离子型纤维素醚,它的溶液有增稠、粘结成膜、保持水分、乳化及悬浮作用,广泛用于食品、牙膏、涂料、采矿、石油钻井等方面,被誉为“工业味精”。聚阴离子纤维素在石油钻井中是一种重要的泥浆处理剂,用于钻井、完井和固井等方面,起增粘、降滤失、胶凝、悬浮等作用。由于石油勘探领域的不断扩大及平均钻井深度的日渐增加,对PAC的质量要求不断提高,要求PAC具有较高的粘度、耐盐性、抗钙性和抗温性。为了提高PAC产品的各项使用性能,需要不断改善工况条件,改进工艺路线,使之在原有基础上再加以突破,为石油钻井行业提供适用性更强,质量更为可靠的PAC产品。公开号为CN101067002A的专利申请公开了一种捏合法制备聚阴离子纤维素的方法。授权公告号为CN101081872B的专利公开了聚阴离子纤维素的低浴比捏合法生产方法。授权公告号为CN100560603C的专利公开了一种聚阴离子纤维素的制备方法。然而,目前的制备方法所制得的聚阴离子纤维素还存在着耐盐性差、抗失水性差以及产品稳定性差等问题。同时,就目前的发展现状来看,需要进一步研发具有更高耐盐性和更具稳定性的聚阴离子纤维素产品,以满足国际市场的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服了现有技术中的聚阴离子纤维素的耐盐性差、抗失水性差等缺陷,提供了一种聚阴离子纤维素的制备方法。本专利技术的制备方法工艺简单,成本低,适用于工业生产;该制备方法所制得的聚阴离子纤维素取代度高,耐盐性好,抗失水性能好,各项指标均能满足钻井液材料规范ANSI/APISPEC13A第18版的要求。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题:本专利技术提供了一种聚阴离子纤维素的制备方法,所述的制备方法包括下述步骤:(1)用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化,得碱纤维素;(2)将步骤(1)得到的碱纤维素与醚化剂混合,搅拌,得混合料B;(3)将混合料B与固体NaOH混合,搅拌,得混合料C;(4)将混合料C与醚化剂混合,搅拌,得混合料D,进行醚化反应,再进行纯化和后处理,即可;步骤(2)和步骤(4)中,所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液。步骤(1)中,所述的NaOH水溶液和乙醇水溶液为本领域常规,可以自行配制或市售可得。所述的NaOH水溶液的浓度较佳地为48%-52%,所述的百分比为质量百分比。所述的乙醇水溶液的浓度较佳地为90%-95%,所述的百分比为体积百分比。所述的NaOH水溶液与所述的乙醇水溶液的质量比较佳地为(1:2)-(1:1.2)。步骤(1)中,所述的纤维素为本领域常规使用的纤维素,较佳地为精制棉纤维素和/或木浆纤维素。所述的精制棉纤维素的平均聚合度较佳地为2000-3000。所述的木浆纤维素的平均聚合度较佳地为600-2000。步骤(1)中,所述的混合液A较佳地按照下述方法制得:将NaOH水溶液和乙醇水溶液混合均匀,再冷却,即可。所述的冷却为本领域常规操作,较佳地为冷却水冷却。所述的冷却较佳地为冷却至10℃-35℃。本专利技术通过将混合液A冷却使得碱化反应的温度控制在适宜的范围内,从而保证终产品的质量。步骤(1)中,所述的纤维素与所述的乙醇水溶液的质量比较佳地为(1:3.0)-(1:1.8)。所述的碱化的反应器为本领域常规的碱化反应的反应器,较佳的为蹄型反应器或捏合机,更佳地为捏合机。所述的碱化的温度为本领域常规,较佳地为15℃-35℃。所述的碱化的时间为本领域常规,较佳地为30min-80min。步骤(2)中,所述的混合的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的混合较佳地为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的碱纤维素中。所述的混合的时间为本领域常规,较佳地为10min-50min。步骤(2)中,所述的搅拌的方法和条件均为本领域常规。所述的搅拌的温度较佳地为20℃-40℃。所述的搅拌的时间较佳地为10min-25min。所述搅拌的转速较佳地为20rpm-40rpm。步骤(3)中,所述的固体NaOH较佳地为纯度≥99%的颗粒状NaOH,所述的百分比为质量百分比。步骤(3)中,所述的混合的时间为本领域常规,较佳地为5min-20min。所述的搅拌的方法和条件均为本领域常规。所述的搅拌的温度较佳地为20℃-40℃。所述的搅拌的时间较佳地为10min-30min。步骤(4)中,所述的混合的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的混合较佳地为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的混合料C中。所述的混合的时间较佳地为5min-20min。步骤(4)中,所述的搅拌的方法和条件均为本领域常规。所述的搅拌的温度较佳地为20℃-40℃。所述的搅拌的时间较佳地为10min-30min。所述搅拌的转速较佳地为20rpm-40rpm。步骤(4)中,所述的醚化反应的温度较佳地为75℃-78℃。所述的醚化反应的时间较佳地为30min-90min。步骤(4)中,所述的纯化的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的纯化较佳地按照下述操作进行:加入酸调节体系的pH值至6.5-9.0,然后进行中和洗涤和固液分离,即可。所述的酸为本领域常规的用于中和洗涤的酸,较佳的为盐酸或醋酸。所述的中和洗涤和固液分离的操作可以进行多次,较佳地进行3次。所述的中和洗涤较佳地在乙醇水溶液中进行。所述乙醇水溶液的浓度较佳地为70%-85%,所述的百分比为体积百分比。所述的固液分离较佳地采用卧式螺旋卸料沉降离心机进行。当所述的纤维素的平均聚合度相对较高,而需要生产低粘度产品时,在所述的中和洗涤的同时还进行降粘处理。所述的降粘处理的操作为本领域常规操作,较佳地为加入相对于步骤(1)中所述的纤维素质量0.1%-2.0%的浓度为20%-40%的双氧水,所述的百分比为质量百分比。步骤(4)中,所述的后处理的方法和条件为本领域常规的方法和条件,较佳地为先干燥后粉碎。所述的干燥和粉碎均为本领域常规操作。本专利技术中,所述的氯乙酸的乙醇水溶液较佳地按照如下工艺制备:向体积浓度为90%-95%的乙醇水溶液中,加入氯乙酸晶体,形成氯乙酸的浓度为60wt%-80wt%的氯乙酸的乙醇水溶液。本专利技术中,步骤(3)中的固体NaOH与步骤(1)中的NaOH水溶液中的NaOH的质量比较佳地为(1:20)-(3:10)。本专利技术中,加入的NaOH与加入的氯乙酸的摩尔比较佳地为(2.0:1)-(2.25:1)。加入的氯乙酸与步骤(1)所述的纤维素的质量比较佳地为(0.76:1)-(1:1)。所述的加入的NaOH是指步骤(1)NaOH水溶液中的NaOH和步骤(3)的固体NaOH的总和。所述的加入的氯乙酸是指步骤(2)和步骤(4)中的醚化剂中的氯乙酸晶体的总和。本专利技术中,步骤(2)中的醚化剂和步骤(4)中的醚化剂的质量比较佳地为(3:2)-(9:1)。在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本专利技术各较佳实例。本专利技术所用试剂和原料均市售可得。本专利技术的积极进步效果在于:(1)本专利技术的聚阴离子纤维素的制备方法工艺简单,成本低,适用于规模化生产。(2)本专利技术的制备方法所制得的聚阴离子纤维素产品的耐盐性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚阴离子纤维素的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括下述步骤:(1)用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化,得碱纤维素;(2)将步骤(1)得到的碱纤维素与醚化剂混合,搅拌,得混合料B;(3)将混合料B与固体NaOH混合,搅拌,得混合料C;(4)将混合料C与醚化剂混合,搅拌,得混合料D,进行醚化反应,再进行纯化和后处理,即可;步骤(2)和步骤(4)中,所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种聚阴离子纤维素的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括下述步骤:(1)用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化,得碱纤维素;所述的混合液A按照下述方法制得:将NaOH水溶液和乙醇水溶液混合均匀,再冷却,即可;所述的冷却为冷却至10℃-35℃;(2)将步骤(1)得到的碱纤维素与醚化剂混合,搅拌,得混合料B;(3)将混合料B与固体NaOH混合,搅拌,得混合料C;(4)将混合料C与醚化剂混合,搅拌,得混合料D,进行醚化反应,再进行纯化和后处理,即可;步骤(2)和步骤(4)中,所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液;步骤(1)中,所述的NaOH水溶液的浓度为48%-52%,所述的百分比为质量百分比;步骤(2)中,所述的搅拌的温度为20℃-40℃;步骤(3)中,所述的搅拌的温度为20℃-40℃;步骤(3)中的固体NaOH与步骤(1)中的NaOH水溶液中的NaOH的质量比为(1:20)-(3:10)。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的乙醇水溶液的浓度为90%-95%,所述的百分比为体积百分比;所述的NaOH水溶液与所述的乙醇水溶液的质量比为(1:2)-(1:1.2)。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的纤维素为精制棉纤维素和/或木浆纤维素;所述的冷却为冷却水冷却。4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的精制棉纤维素的平均聚合度为2000-3000。5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的木浆纤维素的平均聚合度为600-2000。6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的纤维素与所述的乙醇水溶液的质量比为(1:3.0)-(1:1.8);所述的碱化的反应器为蹄型反应器或捏合机;所述的碱化的温度为15℃-35℃;所述的碱化的时间为30min-80min。7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的混合为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的碱纤维素中;所述的混合的时间为10min-50min;所述的搅拌的时间为10min-25min;所述搅拌的转速为20rpm-40rpm。8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的固体NaOH为纯度≥99%的颗粒状NaOH,所述的百分...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱宏斌倪志青
申请(专利权)人:上海长光企业发展有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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