一种星形四季铵盐的合成方法技术

技术编号:10526634 阅读:244 留言:0更新日期:2014-10-09 11:51
本发明专利技术公开一种星形四季铵盐的合成方法,该方法工艺简单、条件温和,具有工业生产的可实施性。该工艺包括:(1)2,2-二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇溶于吡啶,滴加二氯亚砜,加热反应得到。(2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构NR1R2R3,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗涤。本方法所得星形四季铵盐水溶性好,化学稳定性高,能够长期耐受150℃的温度;本化学品较常用的单季铵盐、双季铵盐杀菌剂具有用量少,杀菌性能好,杀菌功效持久的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开,该方法工艺简单、条件温和,具有工业生产的可实施性。该工艺包括:(1)2,2-二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇溶于吡啶,滴加二氯亚砜,加热反应得到。(2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构NR1R2R3,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗涤。本方法所得星形四季铵盐水溶性好,化学稳定性高,能够长期耐受150℃的温度;本化学品较常用的单季铵盐、双季铵盐杀菌剂具有用量少,杀菌性能好,杀菌功效持久的特点。【专利说明】-种星形四季铵盐的合成方法
本专利技术涉及一种精细化学品合成方法,尤其涉及。
技术介绍
季铵盐类精细化学品种类繁多,分类方式也五花八门。按其分子结构分类,疏水基 完全为烷基的为脂肪类季铵盐;含有醇羟基的称为醇醚类季铵盐;含有咪唑啉结构的称为 咪唑啉类季铵盐等。按照分子中季铵基团的个数又可分为单季铵盐、双季铵盐、多季铵盐、 聚季铵盐。 季铵盐具有杀菌消毒性、缓蚀、抗静电性、乳化性、柔软性等,发泡性和化学稳定性 优良被广泛的用于纺织、日化、造纸、采油、矿产、医用等方面。
技术实现思路
本专利技术提供了。 具体的为达到本专利技术目的所采取的实施工艺为: (1) 2,2_二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应 器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶;控制温度,边搅拌边滴加二氯亚砜,回流反应;反应结束, 冷却至35°C以下,将反应混合物加入10°C以下冷水中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二 氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起干燥备用; (2) 四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构 顺况馬,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗漆。 上述步骤(1)所述的吡啶的加入量为季戊四醇质量的509Γ200%。 上述步骤(1)所述的季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4飞;步骤(1)所述的二 氯亚砜滴加温度为5(T80°C;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加时间为1~4小时;步骤(1)所述 的二氯亚砜滴加完毕的反应温度为9(Tl20°C ;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加完毕的反应时 间为5~12小时。 上述步骤(2)所述的溶剂为醇类如乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇,芳香类如苯、甲 苯、二甲苯;上述步骤(2)所述的溶剂的加入量为季戊四氯质量的309Γ100%。 上述步骤(2)所述的季戊四氯与叔胺的摩尔比为1:4~6 ;所述的叔胺具有结构 啊桃。 上述步骤(2)所述的叔胺的结构式中Ri、R2、R3分别为相同或不同的C r2Q的脂肪 烃基、芳香烃基。 上述步骤(2)所述的叔胺的滴加温度为3(T60°C ;滴加时间为0. 5?2小时。 上述步骤(2)所述的叔胺滴加完毕的保温反应温度为8(T12(TC ;保温反应时间为 4~10小时。 上述步骤(2)所述的洗涤用乙醇为9(Γ98%工业乙醇。 本专利技术专利的优异特点为:本方法所得星形四季铵盐水溶性好,化学稳定性高,能 够长期耐受150°C的温度;本化学品较常用的单季铵盐、双季铵盐杀菌剂具有用量少,杀菌 性能好,杀菌功效持久的特点。 【具体实施方式】 实施例1 ,具体通过以下两步工艺合成: (1)2,2_二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应 器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶,其质量为季戊四醇的60% ;控制温度58°C,边搅拌边滴加 二氯亚砜2小时滴加完毕,其中季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4. 8,滴加完毕提高温度 至95°C,回流反应7小时。反应结束,冷却至35°C以下,将反应混合物加入10°C以下冷水 中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起 干燥备用。 (2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于质量为其50%的甲苯溶剂中,搅拌 加热至50°C,滴加具有结构顺况馬的叔胺,1小时滴加完毕,其中季戊四氯与叔胺的摩尔比 为1:4. 5,结构式中Rp R2为甲基,R3为十二烷基,滴加完毕控制温度105°C反应6小时,反 应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用95%乙醇溶液洗涤。 实施例2 ,具体通过以下两步工艺合成: (1)2,2_二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应 器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶,其质量为季戊四醇的80% ;控制温度70°C,边搅拌边滴加 二氯亚砜1. 5小时滴加完毕,其中季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4. 5,滴加完毕提高温 度至100°C,回流反应5小时。反应结束,冷却至35°C以下,将反应混合物加入10°C以下冷 水中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一 起干燥备用。 (2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于质量为其40%的二甲苯溶剂中,搅 拌加热至75°C,滴加具有结构顺况馬的叔胺,1. 5小时滴加完毕,其中季戊四氯与叔胺的摩 尔比为1:5,结构式中Rp R2、馬为辛烷基,滴加完毕控制温度110°C反应6小时,反应器底 部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用95%乙醇溶液洗涤。 实施例3 ,具体通过以下两步工艺合成: (1)2,2_二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应 器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶,其质量为季戊四醇的150% ;控制温度65°C,边搅拌边滴加 二氯亚砜0.5小时滴加完毕,其中季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4,滴加完毕提高温度 至95°C,回流反应10小时。反应结束,冷却至35°C以下,将反应混合物加入10°C以下冷水 中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起 干燥备用。 (2)四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于质量为其80%的乙醇溶剂中,搅拌 加热至55°C,滴加具有结构NRiR 2R3的叔胺,1小时滴加完毕,其中季戊四氯与叔胺的摩尔比 为1:4. 5,结构式中札为乙基,馬为甲基,馬为苯甲基,滴加完毕控制温度105°C反应8小【权利要求】1. ,其特征在于:它包括以下两个步骤: (1) 2,2_二氯代甲基-1,3-二氯代丙烷(季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应 器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶;控制温度,边搅拌边滴加二氯亚砜,回流反应;反应结束, 冷却至35°C以下,将反应混合物加入10°C以下冷水中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二 氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起干燥备用; (2) 四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构 顺况馬,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗漆。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(1)所述 的吡啶的加入量为季戊四醇质量的509Γ200%。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤(1)所述 的季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1:4飞;步骤(1)所述的二氯亚砜滴加温度为5(T80°C ; 步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种星形四季铵盐的合成方法,其特征在于:它包括以下两个步骤:(1) 2,2‑二氯代甲基‑1,3‑二氯代丙烷 (季戊四氯)的合成:将季戊四醇加入到反应器中,加入经过蒸馏脱水的吡啶;控制温度,边搅拌边滴加二氯亚砜,回流反应;反应结束,冷却至35℃以下,将反应混合物加入10℃以下冷水中;抽滤得无色至黄色滤饼,滤液用二氯甲烷萃取分层,蒸除油层二氯甲烷与所得滤饼一起干燥备用;(2) 四季铵盐的合成:将上步所得季戊四氯溶于溶剂中,搅拌加热,滴加叔胺具有结构NR1R2R3,控制温度反应,反应器底部不断有晶体析出,反应结束,抽滤并用乙醇溶液洗涤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张秀华高灿柱王燕平李鹏飞
申请(专利权)人:山东省泰和水处理有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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