一种软磁复合材料的压滤制备方法技术

本发明专利技术公开了一种软磁复合材料的压滤成型的制备方法。其步骤为：1)多孔模具的制备；2)软磁粉末的制备；3)软磁粉末的筛分及性能检测；4)将软磁粉末进行钝化处理；5)将软磁粉末与水或有机溶剂混合，并添加粘结剂，搅拌制成均匀分布的浆液，然后进行浇筑；6)将上述步骤制得的浆液进行压滤成型；7)烘干，烧结成型。本发明专利技术方法的优点是：通过压滤法而非传统的直接干粉压制成型所需的设备简单，工序简化，得以使成本降低，并且制备的软磁复合材料具有较好的均匀性。

【技术实现步骤摘要】
一种软磁复合材料的压滤制备方法
本专利技术涉及磁性材料领域，尤其涉及一种对压制压力要求较低的软磁复合材料的制备方法。
技术介绍
软磁复合材料是一种常用的功能材料，由于其具有较好的中高频软磁性能和较低的损耗，在电子电工等领域得到了广泛地研究与应用。目前常用的软磁复合材料主要有铁粉芯、铁硅粉芯sendust粉芯、Hi-Fiux粉芯、MPP粉芯及近年来的非晶粉芯、纳米晶粉芯等。现有的磁粉芯产品，在性能上有各自的特点，价格差异很大，应用领域也各有不同。目前金属磁粉芯的制备方法主要采取的工艺步骤为1.粉末制备，2.粉末筛分，3.钝化处理，4.与绝缘物质混合，5.压制成型，6.退火处理。在这种工艺中，由于金属粉末之间的粘结性能较差，故需要一个非常大的压力才能使金属粉末压制成型，因此需要能够产生较大压强的压制设备，目前工业上多用大型的液压设备，压力往往要求在1.5GPa以上，设备要求较高；同时，由于压力较大，导致粉末颗粒表面之前钝化产生的钝化膜容易破碎，造成钝化不完全，从而使磁粉芯的有效电阻率降低，在高频条件下产生较大的涡流损耗。另一方面，直接压制粉芯时，由于采用的是干燥过后的粉末，颗粒之间的流动性较差，容易造成压制的磁粉芯的磁性颗粒分布不均匀，从而影响磁粉芯的软磁性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现象，提供一种软磁复合材料的压滤成型的制备方法。软磁复合材料的压滤成型的制备方法的步骤如下：1)准备多孔模具α-石膏和β-石膏与水混合，加入石膏总质量10％的粘结剂，搅拌2～10min得到石膏浆，将石膏浆凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25～40℃、相对湿度为20～40％的环境中，所述α-石膏和β-石膏的质量比为2:1～1:2；2)选取和筛分软磁粉末；3)将软磁粉末进行绝缘包覆采用磷酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、氧化镁、氧化硅或氧化铝对软磁粉末进行绝缘包覆；4)浆料制备将颗粒尺寸为0.1～100μm的软磁粉末加入水或有机溶剂中，使固相含量为40vol％～45vol％，充分搅拌均匀，超声波弥散处理1～20min，得到分散均匀的浆料；5)将浆液进行压滤成型将浆料置于石膏模具中，在0.1～15Mpa的压力下保压处理10～120min；6)烧结将压滤后的浆料固化去模，并在35～60℃下缓慢烘干，置于钢模中，在0.2～1Gpa的压力下压制，在氮气或氩气的保护下烧结成型。所述的软磁粉末为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基非晶粉、铁基纳米晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种或多种。所述的粘结剂分别选自聚氟乙烯、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂或硅酮树脂。所述的步骤4)中的有机溶剂为乙醇、丙酮或二甲苯。压滤工艺是近年来广泛应用的陶瓷部件成型工艺，其原理是在外压力作用下，使在液态介质中分散有固相陶瓷颗粒的浆料通过输浆管进入模型内部，并通过多孔滤层滤出部分液态介质，使陶瓷颗粒紧密排列固化成为具有一定形状的陶瓷胚体。由于压滤成型采用少量的有机粘结剂，成型密度高，由于采用多孔模具，有利于有机物的排出，不会造成有机物夹杂造成的缺陷。压滤成型采用液相介质制备浆料直接成型，可以采用沉淀分离等方法除去粉料中的团聚体、大颗粒及夹杂体。而不经干燥直接成型又避免了新的团聚体形成，从而提高了成型胚体的显微均匀性。因此，采用压滤法制备软磁复合材料，不仅可以降低压制成型时的压力，从而降低生产设备的要求，还可以使制备的粉芯均匀性较好，有利于软磁复合材料磁性能的进一步提高。具体实施方式本专利技术的软磁复合材料是将一种或多种软磁粉末如铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基非晶粉、铁基纳米晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉与去离子水组成浆料，浇入模具内腔，进行压滤成型。获得的胚料经固化、烧结后制成软磁复合材料。软磁复合材料的压滤成型的制备方法的步骤如下：1)准备多孔模具α-石膏和β-石膏与15～25℃的水混合，加入石膏总质量10％的粘结剂，搅拌2～10min得到石膏浆，将石膏浆凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25～40℃、相对湿度为20～40％的环境中，所述α-石膏和β-石膏的质量比为2:1～1:2；2)选取和筛分软磁粉末；3)将软磁粉末进行绝缘包覆采用磷酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、氧化镁、氧化硅或氧化铝对软磁粉末进行绝缘包覆；4)浆料制备将颗粒尺寸为0.1～100μm的软磁粉末加入水或有机溶剂中，使固相含量为40vol％～45vol％，充分搅拌均匀，超声波弥散处理1～20min，得到分散均匀的浆料；5)将浆液进行压滤成型将浆料置于石膏模具中，在0.1～15Mpa的压力下保压处理10～120min；6)烧结将压滤后的浆料固化去模，并在35～60℃下缓慢烘干，置于钢模中，在0.2～1Gpa的压力下压制，在氮气或氩气的保护下烧结成型。所述的软磁粉末为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基非晶粉、铁基纳米晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种或多种。所述的粘结剂分别选自聚氟乙烯、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂或硅酮树脂。所述的步骤4)中的有机溶剂为乙醇、丙酮或二甲苯。以下结合实例对本专利技术作进一步详细描述：实施例1：用质量比为2:1的α-石膏和β-石膏与水混合，并加入10wt％酚醛树脂，搅拌4min，浇筑，将石膏浆凝固、硬化、干燥后制得模具内部型腔为外径23.6mm内径14.4mm高度8.89mm的圆环状模具。将10wt％100目～200目、80wt％200目～400目、10wt％-400目的铁硅铝软磁粉末混合后加入铁硅铝软磁粉末重量2％的磷酸进行绝缘包覆。将绝缘包覆后的粉末加入去离子水，固相含量达45vol％，充分搅拌4h，并采用超声波进行弥散化处理，得到浇筑浆料，将浆料注入石膏模具中，施加压力0.1MPa，并保压120min。固化后的胚体在40℃的温度下烘干置于钢模中，在1GPa的压力下压制，在氩气保护下在600℃条件下保温0.5h，空冷，喷涂，得到铁硅铝合金磁粉芯。经检测，目标产物的相关电磁参数如下：实施例2：用质量比为1:1的α-石膏和β-石膏与水混合，并加入10wt％聚氟乙烯，搅拌4min，浇筑，将石膏浆凝固、硬化、干燥后制得模具内部型腔为外径23.6mm内径14.4mm高度8.89mm的圆环状模具。将成分比为Fe17wt％,Ni79wt％,Mo2wt％,Cu1wt％,Al、Si<1wt％大小为10％100目～200目、80％200目～400目、10％-400目的铁镍钼软磁粉末进行混合后用1wt％的铬酸溶液进行绝缘包覆。将绝缘包覆后的粉末加入无水乙醇，至固相含量达45vol％，充分搅拌6h，并采用超声波进行弥散化处理，得到浇筑浆料，将浆料注入石膏模具中，施加压力5MPa，并保压40min。固化后的胚体在40℃的温度下烘干置于钢模中，在1GPa的压力下压制，在氩气保护下在690℃条件下保温1h，空冷，喷涂，得到铁镍钼合金磁粉芯。经检测，目标产物的相关电磁参数如下：实施例3：用质量比为1:2的α-石膏和β-石膏与水混合，并加入10wt％环氧树脂，搅拌4min，浇筑，将石膏浆凝固、干燥后制得模具内部型腔为外径23.6mm内径14.4mm高度8.89mm的圆环状模具。将成分为Fe90Si2B4Cu1P2Y1大小为15％100目～200目、70％200目～300目、15％300目～400目的纳米晶软磁粉末进行混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种软磁复合材料的压滤成型的制备方法，其特征在于它的步骤如下：1)α‑石膏和β‑石膏与水混合，并加入石膏总质量10％的粘结剂，搅拌2min～10min得到石膏浆，将石膏浆凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25℃～40℃、相对湿度为20％～40％的环境中，所述α‑石膏和β‑石膏的质量比为2:1～1:2；2)采用磷酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、氧化镁、氧化硅或氧化铝对软磁粉末进行绝缘包覆；3)将步骤2)绝缘包覆后的软磁粉末加入水或有机溶剂中，使固相含量为40vol％～45vol％，充分搅拌均匀，超声波弥散处理1min～20min，得到分散均匀的浆料；4)将浆料置于石膏模具中，在0.1Mpa～15Mpa的压力下保压处理10min～120min；5)将压滤后的浆料固化去模，并在35～60℃下缓慢烘干，置于钢模中，在0.2～1Gpa的压力下压制，在氮气或氩气的保护下烧结成型。

【技术特征摘要】
1.一种软磁复合材料的压滤成型的制备方法，其特征在于它的步骤如下：1)α-石膏和β-石膏与水混合，并加入石膏总质量10%的粘结剂，搅拌2min~10min得到石膏浆，将石膏浆凝固、硬化制得石膏模具，干燥后保存在25oC~40oC、相对湿度为20%~40%的环境中，所述α-石膏和β-石膏的质量比为2:1~1:2；2)采用磷酸、硝酸、铬酸、磷酸盐、氧化镁、氧化硅或氧化铝对软磁粉末进行绝缘包覆；所述的软磁粉末为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基非晶粉、铁基纳米晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种或多种；3)将步骤2）绝缘包覆后的软磁粉末加入水或有机溶剂中，使固相含量为40vol%~4...

【专利技术属性】
技术研发人员：严密，赵国梁，吴琛，
申请(专利权)人：浙江大学，宁波兴德磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33