一种以葵花盘为原料水为溶剂制备羧甲基纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种以葵花盘为原料水为溶剂制备羧甲基纤维素的方法，其特征是：将一定量2.5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过80目筛的葵花盘粉末在三口瓶中混合，浸泡使葵花盘充分溶胀；然向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，在30℃水浴锅中搅拌1h，使混合物搅拌均匀，之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸钠溶液,调节水浴锅温度到35℃，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，混合均匀后将混合物倒入不锈钢盘中在70℃的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及以葵花盘与氢氧化钠及氯乙酸、碳酸钠反应制备羧甲基纤维素的方 法。这种方法制得的羧甲基纤维素在很多领域都有广泛的用途，如在日用化学工业中用作 黏结剂、抗再沉凝剂，在石油化工中可作为采油压裂液成分，印染工业中用作上浆剂和印花 糊料的保护胶体等，并在上述领域都取得了很大的成功。
技术介绍
羧甲基纤维素一种阴离子型高分子化合物，分子量6400 (± 1 000)。外观为白色或 微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度 的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于有机溶剂，有吸湿性，对光、热、酸及碱稳定好，还 具有良好的生物降解性能。以上性质决定了它的用途具有广阔的前景。目前以它的抗再沉 积性、增稠性、持水性、稳定性、乳化性、粘稠性对外界刺激的应答性为主进行应用开发的居 多，如无磷洗衣粉及制皂工业，改善食品等级，延长食品保质期，石油钻井等工程泥浆中，纺 织印染工业等方面有广泛的应用；利用羧甲基纤维素的吸水粘稠性、吸放湿性、等方面的 应用研究也在逐步展开，如建筑涂料环保、日用化妆、食品工业、医药制造等。 葵花是菊科向日葵属的绿色植物的主要成份，是空气中二氧化碳和水经光合作用 合成的产物，是取之不尽、用之不竭的天然资源。我国北方地区葵花资源丰富，尤其内蒙古 是葵花产量大省，播种面积在450万亩-500万亩，种植面积约占全国总面积的30%左右， 总产量占全国总产量的39%，均列全国首位。葵花盘即脱去葵花籽的葵盘，目前生产过程中 产生大量的葵花盘当作燃料烧掉，对环境及生态造成严重影响，因此合理利用这些资源具 有重要的意义。羧甲基纤维素生产已有比较普遍和雄厚的基础，但如何开发出性能好、适应 性强、附加值高，甚至能达到某种特殊应用需要的高科技含量的羧甲基纤维素，成为广大纤 维素产品开发研究工作者普遍关注的问题。目前国内研究羧甲基纤维素的专利和文献报道 层出不穷，产物的取代度和粘度也十分高，但从工业化生产和实际应用的角度看，仍存在许 多问题。如生产工艺复杂、产品不纯、成本高等。针对这些问题，本工艺从改变羧甲基化的 特性入手，简化了合成工艺，降低生产成本，以葵花盘为原料，水为溶剂，经碱化、醚化步骤 合成羧甲基纤维素，其产物有较高的取代度、且有好的水溶性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供以葵花盘为原料、水为溶剂，合成羧甲基纤维素 的方法，这种制备方法以葵花盘、氢氧化钠、氯乙酸、碳酸钠为主要原料，经合理配比，通过 一定的生产工艺过程而制得羧甲基纤维素。 本专利技术要解决的技术问题是由如下方案解决的：以葵花盘为原料水为溶剂制备羧 甲基纤维素的方法其特征是：在搅拌下，将一定量2. 5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过80目筛 的葵花盘粉末于三口瓶中混合，搅拌2h、浸泡12h，使葵花盘充分溶胀，其中葵花盘与氢氧 化钠、去离子水的质量比是1 : 0.2 : 7. 8;向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于30°C 水浴锅中搅拌1. 〇h，氢氧化钠、去离子水与葵花盘的质量比是0. 4-2. 4 :3 :1，使混合物搅拌 均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸被碳酸钠中和100%的溶液，氯乙酸、碳 酸钠、去离子水与葵花盘的质量比是0. 184-2.936 :0. 104-1.646:2 :1，调节水浴锅温度到 35°C，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在70°C的烘箱中 反应此，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗漆，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。 本专利技术的优点是：1、该产品的性能好且有好的水溶性。2、该产品以葵花盘为原料， 经碱初步浸泡，可使纤维素溶胀，与直接使用葵花盘为原料的工艺相比大大节省时间，而且 增大了接触表面使后期反应更充分，从而大大提高了取代度。3、生产该产品的原料是葵花 盘，它是我国北方地区产量非常大的农产品的副产物，该产品的推广会给我国北方地区农 产品的深加工拓展出一条新的道路，从而使农民增加收入。 本专利技术的羧甲基纤维素广泛应用于石油钻井、冶金、造纸、纺织印染、耐火材料、建 筑，以及日用化工、电池、环保等方面。 【附图说明】 图1是产品的制备工艺流程图 图2是醚化时间对取代度的影响曲线图 图3是氯乙酸用量对取代度的影响曲线图 图4取代度为1. 5的羧甲基葵花盘的红外谱图。 【具体实施方式】 实施例1 :称量1. 〇g氢氧化钠，量取39ml去离子水，配制成2. 5%氢氧化钠溶液， 称取5. 0g过80目筛的葵花盘粉末，在搅拌下，将葵花盘与氢氧化钠溶液与三口瓶中混合均 匀，浸泡12h。再称取5. 0g氢氧化钠，量取15ml去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入上 述三口瓶中，在30°C水浴锅中加热lh。称量1.84g氯乙酸、1.03g碳酸钠，量取10ml去离 子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加入上述溶液中，调节水浴锅温度至35°C，反应30min后将溶 液倒入不锈钢盘中，在70°C烘箱中加热2 h，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为1. 5的羧甲基 纤维素。 实施例2 :称量1. 0g氢氧化钠，量取39ml去离子水，配制成2. 5%氢氧化钠溶液， 称取5. 0g过80目筛的葵花盘粉末，在搅拌下，将葵花盘与氢氧化钠溶液与三口瓶中混合均 匀，浸泡12h。再称取5. 2g氢氧化钠，量取15ml去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入上 述三口瓶中，在30°C水浴锅中加热lh。称量7. 34g氯乙酸、4. 12g碳酸钠，量取10ml去离 子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加入上述混合物中，调节水浴锅温度至35°C，反应30min后将 混合物倒入不锈钢盘中，在70°C烘箱中加热2 h，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为0. 855的 羧甲基纤维素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以葵花盘为原料水为溶剂制备羧甲基纤维素的方法，其特征是：在搅拌下，将一定量2.5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过80目筛的葵花盘粉末在三口瓶中混合，搅拌2h、浸泡12h，使葵花盘充分溶胀，其中葵花盘与氢氧化钠、去离子水的质量比是1∶0.2∶7.8；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于30℃水浴锅中搅拌1.0h，氢氧化钠、去离子水与葵花盘的质量比是0.4‑2.4：3:1，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸被碳酸钠中和100%的溶液, 葵花盘与去离子水、氯乙酸、碳酸钠的质量比是1：2：0.184‑2.936：0.104‑1.646，调节水浴锅温度到35℃，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在70℃的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。

【技术特征摘要】
1. 一种以葵花盘为原料水为溶剂制备羧甲基纤维素的方法，其特征是：在搅拌下，将 一定量2. 5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过80目筛的葵花盘粉末在三口瓶中混合，搅拌2h、浸 泡12h，使葵花盘充分溶胀，其中葵花盘与氢氧化钠、去离子水的质量比是1 : 0.2 : 7.8; 向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于30°C水浴锅中搅拌1. 0h，氢氧化钠、去离子水与 葵花盘的质量比是〇. 4-2. 4 :3:1，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴 加氯乙酸被碳酸钠中和100%的溶液，葵花盘与去离子水、氯乙酸、碳酸钠的质量比是1 :2 : 0. 184-2. 936 :0. 104-1. 646,调节水浴锅温度到35°C，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应， 然后将混合物倒入不锈钢盘中在70°C的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的 乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。2. 根据权利要求1所述一种以葵花盘为原料水为溶剂制备羧甲基纤维素的...

【专利技术属性】
技术研发人员：温国华，郭玉婷，张恒维，王丹，冯凯，韩宗壮，王晨雪，刘广华，杨永启，胡振华，赵红霞，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15