LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法技术

技术编号:10498488 阅读:131 留言:0更新日期:2014-10-04 15:29
本发明专利技术涉及一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,通过将硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅加入到氯硅烷水解和缩聚反应体系中,这样可以大大提高纳米二氧化硅与有机硅树脂的相容性。再加入少量的固化剂、催化剂、消泡剂,继续搅拌混合均匀,室温下固化可制得纳米二氧化硅改性有机硅密封胶。本发明专利技术工艺简单,成本低,操作条件易控制,可以获得一系列的高折光率、高透过率用于多种LED电子元器件的封装密封胶。

【技术实现步骤摘要】
LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法
本专利技术涉及一种有机硅密封胶的制备方法,尤其是指一种LED封装用纳米二氧化娃改性有机娃密封胶的制备方法。
技术介绍
功率型发光二极管(Light Emitting D1de, LED)经过几十年的发展,被广泛用于大面积图文显示全彩屏、状态指示、标志照明、信号显示、液晶显示器的背光源、汽车组合尾灯及车内照明等方面。LED具有节能、环保、安全、寿命长、低耗、低热、防震、防水、微型、高亮度、易调光、光束集中且减少维修等优点,有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。 一般来讲,LED的封装材料有如下几种:环氧树脂、硅胶、硅树脂。但是结合目前市场主流的三种LED封装材料来看,环氧树脂封装材料虽然在透光性和成本上具有优势,但是在亮度衰减、抗UV、耐热等方面略显不足。硅树脂在耐热、抗UV和亮度衰减等方面的性能比环氧树脂要强,且和环氧树脂结合得较好无界面问题,比较适合用在白光和一些低衰减要求的封装上(如显示屏、线路板、接线盒等),价格相对较为昂贵。硅胶相对前两者来说,在抗UV、耐热和亮度衰减上有较大的优势,特别适合用在大功率LED产品和部分低衰减及白光产品上,但缺点是结合力较差,和环氧结合容易产生界面问题,易吸湿,防尘性较差。 在高温环境下,封装材料可能引起碳化,在器件表面形成褐色覆盖层,致使器件失效。本研究将聚合物与无机纳米粒子复合,可使复合材料既具有聚合物的易加工和抗冲击性,又具有无机材料的高导热和耐摩擦等特性。向聚硅氧烷产品中加入耐热添加剂是一种既实用又简便的方法,纳米二氧化硅是无色有机硅高聚物体系中应用最普遍的一种填料。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:为了克服现有技术中的问题,本专利技术采用纳米二氧化硅作填料,对有机硅胶起到了增稠、触变、补强、增加机械强度,同时达到高光泽、高透明性、高塑性成型等效果。该胶黏剂具有优异的耐高低温、耐老化、透明度高,成型性好,固化条件温和等优点。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:1.一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,该方法的具体步骤如下: I)纳米二氧化硅改性处理:将一定量的二氧化硅与硅烷偶联剂按质量比100:(0.01-1.00)溶解于适量的有机溶剂中,在不断搅拌下于110°C -150°C温度下加热回流3_8h,然后冷却,并在在烘箱中干燥,以挥发掉剩余的有机溶剂;有机溶剂为苯,甲苯,二甲苯中的任一种; 2)改性有机硅胶的制备:将氯硅烷与改性二氧化硅的混合物加入到甲苯与水组成的混合溶剂中,在温度T = 40°C条件下水解24h,反应结束后,静置分层取上层液体,用去离子水把上层液体洗涤至中性,得到水解产物硅醇甲苯溶液; 3)加入一定量的甲苯溶液稀释硅醇甲苯溶液,加入适量催化剂,在温度T = 100C下回流反应12h,冷却至室温后加入5%的三甲基氯硅烷作为封端剂,用去离子水洗涤至中性,对得到的产物进行浓缩以除去甲苯和水; 4)纳米二氧化硅改性有机树脂的固化工艺:在制得纳米二氧化硅改性有机硅树脂中加入一定量的固化剂和催化剂,以及一定量的消泡剂,所述催化剂的量按有机树脂的质量为基准;经充分搅拌均匀后,室温固化6h,最终得到固化的纳米二氧化硅改性有机硅树脂密封胶。 作为优选,所述的硅烷偶联剂包括Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-氨基丙基三甲氧基硅烷、N- β _氣基乙基_ Y _氣基丙基甲基二甲氧基硅烷、2-乙基二甲氧基硅烷、3-乙基三甲氧基硅烷、4-乙基三甲氧基硅烷、2-环氧环己烷基硅烷、3-环氧环己烷基硅烷、4-环氧环己烷基硅烷、Y-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、Y-丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧硅烷、Y-丙基三乙氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧硅烷、Y-丙基二甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧硅烷中的一种或几种偶联剂的混合。 作为优选,所述的氯硅烷是甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷。 作为优选,所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠,四甲基氢氧化铵,质量浓度为 0.05% -0.2%ο 作为优选,所用的固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺,质量浓度为3% _5%。 作为优选,所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛酸锡、二月桂酸二醋酸锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡中的一种,质量浓度为0.1% -1%。 作为优选,所用的消泡剂为聚二甲基硅氧烷,质量浓度为0.05% -1%。 本专利技术的有益效果是:与现有技术相比,本专利技术方法的机理和特点如下所述: (I)本专利技术利用纳米二氧化硅的高导热率和高折光率改进有机硅封装胶的性能。经过硅烷偶联剂表面处理后的纳米二氧化硅表面覆盖了一层有机物,使得纳米二氧化硅与有机硅之间具有更好的相容性,且有利于纳米二氧化硅在有机硅胶基体中的分散。 (2)本专利技术采用将改性纳米二氧化硅直接分散在有机硅树脂的缩聚反应体系中,大大提闻了纳米氧化娃和有机娃树脂的相容性; (3)本专利技术的方法制备的有机硅密封胶,由于含有甲基苯基硅氧链节以及纳米二氧化硅和有机硅树脂的较好的相容性;折光率和透光率大大提高; (4)本专利技术工艺简单,成本低,操作条件易控制,可以获得一系列的高折光率、高透过率用于LED封装密封胶。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例,进一步对本专利技术进行阐述,应理解,引用实施例仅用于说明本专利技术,而不用于限制本专利技术的范围。 实施例1 一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,该方法的具体步骤如下: I)纳米二氧化硅改性处理:将一定量的二氧化硅与Y-氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比100:1.00溶解于适量的苯中,在不断搅拌下于110°C -150°C温度下加热回流3-8h,然后冷却,并在在烘箱中干燥,以挥发掉剩余的苯; 2)改性有机硅胶的制备:将甲基苯基二氯硅烷与改性二氧化硅的混合物加入到甲苯与水组成的混合溶剂中,在温度T = 40°C条件下水解24h,反应结束后,静置分层取上层液体,用去离子水把上层液体洗涤至中性,得到水解产物硅醇甲苯溶液; 3)加入一定量的甲苯溶液稀释硅醇甲苯溶液,加入适量0.2%的氢氧化钠,在温度T = 10(rC下回流反应12h,冷却至室温后加入5%的三甲基氯硅烷作为封端剂,用去离子水洗涤至中性,对得到的产物进行浓缩以除去甲苯和水; 4)纳米二氧化硅改性有机树脂的固化工艺:在制得纳米二氧化硅改性有机硅树脂中加入一定量的质量浓度为5%的二乙烯三胺和质量浓度为1%的二月桂酸二丁基锡,以及一定量的质量浓度为I %聚二甲基硅氧烷,所述催化剂的量按有机树脂的质量为基准;经充分搅拌均匀后,室温固化6h,最终得到固化的纳米二氧化硅改性有机硅树脂密封胶。 实施例2 一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,该方法的具体步骤如下: I)纳米二氧化硅改性处理:将一定量的二氧化硅与Y-氨基丙基三甲氧基硅烷和Ν-β -氨基乙基-Y -氨基丙基甲基三甲氧基硅烷按质量比100:1.00溶解于适量的甲苯中,在不断搅拌下于110°C -150°C温度下加热回流3-8h,然后冷却,并在在烘箱中干燥,以挥发掉剩余的甲苯; 2)改性本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:1)纳米二氧化硅改性处理:将一定量的二氧化硅与硅烷偶联剂按质量比100:(0.01‑1.00)溶解于适量的有机溶剂中,在不断搅拌下于110℃‑150℃温度下加热回流3‑8h,然后冷却,并在在烘箱中干燥,以挥发掉剩余的有机溶剂;有机溶剂为苯,甲苯,二甲苯中的任一种;2)改性有机硅胶的制备:将氯硅烷与改性二氧化硅的混合物加入到甲苯与水组成的混合溶剂中,在温度T=40℃条件下水解24h,反应结束后,静置分层取上层液体,用去离子水把上层液体洗涤至中性,得到水解产物硅醇甲苯溶液;3)加入一定量的甲苯溶液稀释硅醇甲苯溶液,加入适量催化剂,在温度T=100℃下回流反应12h,冷却至室温后加入5%的三甲基氯硅烷作为封端剂,用去离子水洗涤至中性,对得到的产物进行浓缩以除去甲苯和水;4)纳米二氧化硅改性有机树脂的固化工艺:在制得纳米二氧化硅改性有机硅树脂中加入一定量的固化剂和催化剂,以及一定量的消泡剂,所述催化剂的量按有机树脂的质量为基准;经充分搅拌均匀后,室温固化6h,最终得到固化的纳米二氧化硅改性有机硅树脂密封胶...

【技术特征摘要】
1.一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下: 1)纳米二氧化硅改性处理:将一定量的二氧化硅与硅烷偶联剂按质量比100:(0.01-1.00)溶解于适量的有机溶剂中,在不断搅拌下于110°C -150°C温度下加热回流3_8h,然后冷却,并在在烘箱中干燥,以挥发掉剩余的有机溶剂;有机溶剂为苯,甲苯,二甲苯中的任一种; 2)改性有机硅胶的制备:将氯硅烷与改性二氧化硅的混合物加入到甲苯与水组成的混合溶剂中,在温度T = 40°C条件下水解24h,反应结束后,静置分层取上层液体,用去离子水把上层液体洗涤至中性,得到水解产物硅醇甲苯溶液; 3)加入一定量的甲苯溶液稀释硅醇甲苯溶液,加入适量催化剂,在温度T= 100°C下回流反应12h,冷却至室温后加入5%的三甲基氯硅烷作为封端剂,用去离子水洗涤至中性,对得到的产物进行浓缩以除去甲苯和水; 4)纳米二氧化硅改性有机树脂的固化工艺:在制得纳米二氧化硅改性有机硅树脂中加入一定量的固化剂和催化剂,以及一定量的消泡剂,所述催化剂的量按有机树脂的质量为基准;经充分搅拌均匀后,室温固化6h,最终得到固化的纳米二氧化硅改性有机硅树脂密封胶。2.根据权利要求1所述的一种LED封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂包括Y _氨基丙基二乙氧基硅烷、Y-氨基丙基二甲氧基硅烷、N- β -氣基乙基-X -氣基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员:严加彬
申请(专利权)人:江苏华程光电科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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