一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法。该方法利用经丙酮稀释的胶粘剂填充于中空的通孔内，凝固后覆盖在通孔内壁之上，从而起到保护通孔基体上绝缘层/阻挡层/铜种子层等各界面层组织并防止异物进入通孔的作用；随后根据所需观察的通孔位置，通过厚度测量从样品上下表面研磨至需考察的孔深范围后，利用常规离子减薄方法对准通孔区域减薄穿孔，获得通孔内壁的平面透射电镜薄膜样品，实现通孔样品不同孔深处各界面层组织的精确定位表征。本发明专利技术方法不会在样品内部引入离子污染，且制样设备简单、成本低廉、操作方便，为通孔型微电子互连结构和半导体器件的透射电镜组织观察提供了一种切实可行的平面样品制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微电子三维封装通孔互连技术和半导体器件制造工艺
，具体涉及，可实现通孔结构样品所需任何位置处各界面层的精确定位表征。
技术介绍
摩尔定律“集成电路(IC)的集成度每隔18个月翻一倍，而性能也将提升一倍”自1965年出现以来，一直引领着世界半导体产业向更低成本、更高集成度、更小型化的方向发展。然而，传统的二维平面小型化策略已达到性能、硅工艺尺寸和制造成本的极限，正逐渐被新一代的三维(3D)半导体集成封装技术,如堆叠式、娃通孔(TSV-Through SiliconVia)等集成封装技术所取代。3DTSV封装技术是通过Z方向的通孔实现互连，与以往的IC封装键合和使用凸点的叠加技术不同，能够减少芯片之间的互连线长度，可解决集成电路的延时问题、降低功耗、增加封装密度、满足带宽要求、减低成本以及获得更小的外形尺寸。3D集成封装技术的出现，弥补了半导体产业制程萎缩的瓶颈，封装产业在整个产业链中不再处于从属地位，而成为整个产业链发展的主要推动力。在此过程中，与TSV相关的一些工艺技术，比如芯片减薄技术、深层反应离子刻蚀工艺(DRIE)、化学机械抛光法平坦化(CMP)、物理气相沉积(PVD)，化学气相沉积(CVD)以及电镀铜等通孔填充工艺等随着封装设备的完善也在进一步发展。此外，基于不同基板技术而发展的新型互连通孔，如玻璃通孔(TGV-Through Glass Via)、树脂通孔(TPV-Through Polymer Via)等，也获得了相应的研究和发展。其中，各种互连通孔结构中所填充的绝缘层、阻挡层和铜种子层等各界面层的微观组织结构会直接影响到通孔的连接性、可靠性和稳定性，需要系统的研究分析。然而，要对所制备的通孔结构进行纵向各界面层微观组织结构的精细表征，其透射电镜样品的可靠制备就成为最为关键一环。 目前，通孔结构(如硅通孔TSV)透射电镜样品的制备主要依靠聚焦离子束(FIB)切割手段来实现，其设备昂贵、制样成本高、操作工艺流程复杂、制备时间长。更重要的是，由于FIB切割采用高能量的Ga离子束，会在样品内部引入Ga离子污染，也会在样品表面形成金属保护层的沉积污染，从而会影响界面层微观组织结构的精细表征。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服聚焦离子束切割法制备通孔结构试样的透射电镜样品时设备昂贵、成本过高、操作流程复杂、易引入污染等缺点，提供，可实现通孔结构样品所需任何孔深位置(如通孔表面、上部、中部、下部或底部)处各界面层微观组织结构的精细表征。本专利技术成本低廉、操作简单、定位精确、可控性强。 本专利技术技术方案如下: ，该方法首先在微互连通孔结构试样的通孔中凝固胶粘剂，通过胶粘剂保护通孔基体上的各界面层组织，然后通过研磨的方式在所需观察的通孔位置处制备离子减薄试样，再利用常规离子减薄方法对准离子减薄试样的通孔内区域进行减薄穿孔，获得所需观察的通孔位置的透射电镜样品，从而实现对其各界面层的组织结构表征。该方法具体包括如下步骤: (I)将胶粘剂溶于丙酮中，形成胶粘剂的丙酮溶液；其中:胶粘剂与丙酮体积比为(0.05-0.6):1 ； (2)将带有微互连通孔结构的大片晶圆或基板切割成所需尺寸的平面片状试样； (3)将切割好的平面片状试样放入所述胶粘剂的丙酮溶液中浸泡，并用超声波清洗器振荡2-10min，使所述胶粘剂的丙酮溶液充分填充进入通孔内部； (4)将填充了胶粘剂的丙酮溶液后的试样在空气中放置或加热，至通孔内溶液中的丙酮挥发，而胶粘剂在通孔内凝固并包裹通孔内壁的各界面层组织； (5)离子减薄试样的制备:当所需观察的通孔位置为通孔上表面时:将两片相同的经步骤(4)处理后的试样的上表面对粘，然后从试样的下表面用细砂纸研磨，将两片试样研磨掉相同的厚度并达到离子减薄所需厚度，制得离子减薄试样；当所需观察的通孔位置为通孔的上部、中部或底部时，分别从试样的上表面和下表面用细砂底进行研磨，研磨到所需观察位置达到离子减薄所需厚度时，制得离子减薄试样； (6)将离子减薄试样放在离子减薄仪上对中进行标准减薄直至出孔，获得所需表征位置对应的透射电镜样品(通孔内壁界面层处大面积观察薄区)，用于透射电镜内的显微组织观察表征。 当所需观察的通孔位置为通孔上表面时，也可以将两个相同的微互连通孔结构试样的上表面用胶粘剂的丙酮溶液(胶粘剂与丙酮体积比为(0.05-0.6):1)粘接，待溶液中丙酮完全挥发胶粘剂凝固后，从两个微互连通孔结构试样的下表面进行研磨，研磨掉相同的厚度并使剩余厚度达到离子减薄所需厚度，制得离子减薄试样，即不包括通孔填充的步骤，直接将两个尺寸相当的样品上表面对粘做成截面样品，制备表面对粘的截面样品时，胶粘剂溶液有一部分会自动流入孔内，虽填充不满但仍起保护作用。 上述离子减薄试样的制备过程中，用螺旋测微器测量经步骤(4)处理后试样的初始厚度，通过螺旋测微器不断测量其剩余厚度并计算出研磨厚度，通过控制研磨厚度值，精确定位通孔所要表征的孔深位置。 所述微互连通孔结构试样是指中空型娃通孔(TSV-Through Silicon Via)结构试样、玻璃通孔(TGV-Through Glass Via)结构试样、树脂通孔(TPV-Through Polymer Via)结构试样，也可以是其他用于三维半导体封装技术的不同材质基板的通孔结构试样；所述微互连通孔结构试样由外至内依次为基体、绝缘层、阻挡层、铜种子层和通孔；所述各界面层即指基体、绝缘层、阻挡层和铜种子层。 所述通孔的形式可为贯穿孔，也可以是未贯穿基板厚度的盲孔；所述通孔的直径范围为I?500 μ m，通孔深度无限制。 将胶粘剂的丙酮溶液向通孔中填充时可以使用自然流入法或振动辅助流入法(如超声波振动、机械振动等)，也可以使用真空吸入法或压力注入法实现稀释胶粘剂溶液的填充。所述胶粘剂为液体状胶粘剂，具有一定流动性，且可溶于丙酮。 本专利技术采用液体胶粘剂填充中空型通孔来制备透射电镜样品，首先将用丙酮稀释的液体胶粘剂对中空型通孔结构进行填充，利用通孔内凝固的液体胶粘剂对通孔内壁各界面层(绝缘层、阻挡层和铜种子层等界面层)进行保护，然后通过定位研磨和减薄可精确制备出通孔结构不同孔深位置的透射电镜样品，进而开展精细组织表征。此制备方法具有设备简单、成本低廉、操作方便、在较大孔深范围内定位可控、无离子污染的优势，为通孔型微电子互连结构和半导体器件的透射电镜组织观察提供了一种新型的平面样品制备方法，解决了现有聚焦离子束(FIB)切割法存在的成本过高、操作流程复杂等问题。 与现有的聚焦离子束切割法制备透射电镜样品相比，本专利技术具有以下优点: 1、本专利技术方法设备简单，材料成本低廉，适于大范围推广应用。例如其中最重要的离子减薄仪价格仅在十万元量级，使用的胶粘剂、丙酮、砂纸等普通耗材也非常便宜。而聚焦离子束设备价格在千万元量级，使用的保护气体等各种消耗材料也价格不菲，两者在设备和材料成本上相差几十至上百倍。 2、本专利技术方法工艺流程简单，操作方便，便于在短时间内学习掌握，具有很强的市场竞争力。而聚焦离子束方法因设备昂贵对于操作要求非常严格，需要专门培训方可使用，且操作和维护流程复杂，不便于短期掌握和大范围推广应用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法，其特征在于：该方法首先在微互连通孔结构试样的通孔中凝固胶粘剂，通过胶粘剂保护通孔基体上的各界面层组织，然后通过研磨的方式在所需观察的通孔位置处制备离子减薄试样，再利用离子减薄方法对准离子减薄试样的通孔内区域进行减薄穿孔，获得所需观察的通孔位置的透射电镜样品，从而实现对其各界面层的组织结构表征。

【技术特征摘要】
1.一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法，其特征在于:该方法首先在微互连通孔结构试样的通孔中凝固胶粘剂，通过胶粘剂保护通孔基体上的各界面层组织，然后通过研磨的方式在所需观察的通孔位置处制备离子减薄试样，再利用离子减薄方法对准离子减薄试样的通孔内区域进行减薄穿孔，获得所需观察的通孔位置的透射电镜样品，从而实现对其各界面层的组织结构表征。2.根据权利要求1所述的微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法，其特征在于:该方法具体包括如下步骤: (1)将胶粘剂溶于丙酮中，形成胶粘剂的丙酮溶液；其中:胶粘剂与丙酮体积比为(0.05-0.6):1 ； (2)将带有微互连通孔结构的晶圆或基板切割成所需尺寸的平面片状试样； (3)将切割好的平面片状试样放入所述胶粘剂的丙酮溶液中浸泡，并用超声波清洗器振荡2-10min，使所述胶粘剂的丙酮溶液填充进入通孔内部； (4)将填充了胶粘剂的丙酮溶液后的试样在空气中自然放置或加热，至通孔内溶液中的丙酮挥发，而胶粘剂在通孔内凝固并包裹通孔内壁的各界面层组织； (5)离子减薄试样的制备:当所需观察的通孔位置为通孔上表面时:将两片相同的经步骤(4)处理后的试样的上表面对粘，然后从试样的下表面用细砂纸研磨，将两片试样研磨掉相同的厚度并达到离子减薄所需厚度，制得离子减薄试样；当所需观察的通孔位置为通孔的上部、中部、下部或底部时，分别从试样的上表面和下表面用细砂底进行研磨，研磨到所需观察位置达到离子减薄所需厚度时，制得离子减薄试样； (6)将离子减薄试样放在离子减薄仪上进行标准减薄直至出孔，获得所需表征位置对应的透射电镜样品，用于透射电镜内的显微组织观察表征。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志权，田飞飞，李财富，曹丽华，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21