【技术实现步骤摘要】
一种药物中间体吲哚-2, 3-二酮类化合物的制备方法
本专利技术涉及一种药物中间体吲哚_2, 3-二酮类化合物的制备方法，更具体地涉及 一种Cu (acac) 2/助剂的复合催化体系催化制备吲哚-2, 3-二酮类化合物的制备方法，属于 有机合成领域。
技术介绍
含氮杂环是一类分布广、活性丰富的特殊基团，其中的靛红及其衍生物作为一类 重要的分子结构而广泛存在于天然产物和药物活性分子之中。该类化合物具有各式各样的 生物活性，例如抗痉挛、抗菌、抗癌、抗病毒及抗HIV等。此外，它们也可作为多种杂环化合 物的构筑砌块。因此，靛红及其衍生物的制备工艺引起了人们广泛的研究兴趣，并在药物化 学、有机合成等领域受到极大关注。 作为典型的杂环结构，靛红类化合物的传统制备工艺主要涉及Sandmeyer反应、 Stolle反应和Martinet反应，这些均是合成H引哚2, 3-二酮所采用的常规制备方法。除此 以外，人们为了实现拓宽底物应用范围、改善反应条件、避免过量酸或碱的使用等而发展了 多种其它的制备方法，例如： Tang Bo-Xiao 等（Copper-Catalyzed Intramolecular C_H Oxidation/ Acylation of Formyl-N-arylformamides Leading to Indoline-2, 3-diones，'，J. Am. Chem. Soc.，2010, 132, 8900-8902)报道了一种铜催化的分子内C-H氧化/酰化反应策略，其采用 两个C-H键作为反应参与者，氧气作...
【技术保护点】
一种药物中间体式(II)化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：在开放环境中，于室温下向反应釜中加入式(I)化合物和溶剂甲苯，然后加入催化剂Cu(acac)2和助剂，搅拌下逐渐升温反应，反应完毕后冷却至室温，向混合液中加入体积为8‑10倍于溶剂甲苯量的乙醚和水的混合液，其中乙醚和水的质量比为1:1，水相再用乙醚萃取，合并有机层后加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，残余物过硅胶柱色谱纯化，即可得到式(II)化合物；其中，R1为H、C1‑C6烷基、卤素或氰基；R2为C1‑C6烷基。
【技术特征摘要】
1. 一种药物中间体式（π)化合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：在开放环境 中，于室温下向反应釜中加入式（I)化合物和溶剂甲苯，然后加入催化剂&1(8(^(3) 2和助 齐U，搅拌下逐渐升温反应，反应完毕后冷却至室温，向混合液中加入体积为8-10倍于溶剂 甲苯量的乙醚和水的混合液，其中乙醚和水的质量比为1:1，水相再用乙醚萃取，合并有机 层后加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，残余物过硅胶柱色谱纯化，即可得到式（II)化合 物；(I) CII) 其中，Ri为H、Ci-Q烷基、卤素或氰基； R2为CrC6烷基。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述助剂为HSiEt2Me和1- 丁基-3-甲 基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐的混合物。3. 如权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述助剂中HSiEt2Me和1-丁 基-3-甲基咪唑三氟...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。