盐酸甲氯芬酯的精制工艺制造技术

技术编号:10472918 阅读:131 留言:0更新日期:2014-09-25 11:13
本发明专利技术公开了一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺,包括下述步骤:生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁,开启成盐罐真空,将无水乙醇抽入成盐罐内,盐酸甲氯芬酯粗品搅拌溶解于其中,而后投入药用炭搅拌进行脱色,将料液从成盐罐逐级除菌过滤,输入结晶罐中,冷却结晶,后过滤,完成两次洗涤程序后真空干燥,测定结晶中的水分在0.5%以下即可降温出料。本发明专利技术工艺稳定,能够用盐酸甲氯芬酯粗品精制出高品质、高纯度的盐酸甲氯芬酯,收率可达80.0%~88.0%。

【技术实现步骤摘要】
盐酸甲氯芬酯的精制工艺
本专利技术涉及药物合成领域,特别是涉及一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺。
技术介绍
盐酸甲氯芬酯(Meclofenoxate Hydrochloride),本品的化学名为2-(二甲基氨 基)乙基对氯苯氧基乙酸酯盐酸盐,其结构式为

【技术保护点】
一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺,其特征在于,包括下述步骤:(10)生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁;(20)对反应输料系统进行清洗、消毒;(30)称量,称取盐酸甲氯芬酯粗品和药用炭;(40)配料溶解,开启成盐罐真空,将无水乙醇抽入成盐罐内,而后从成盐罐加料口投入盐酸甲氯芬酯粗品,开启搅拌,同时开启成盐罐夹套热水,搅拌升温至45~50℃,加热至溶解;其中,无水乙醇与盐酸甲氯芬酯粗品的质量份数比为4.78:1;(50)脱色,关闭搅拌,从成盐罐加料口投入药用炭,维持成盐罐内温度45~50℃,而后进行搅拌脱色30min;(60)过滤除菌,搅拌脱色结束后,开启输送泵,打开回流阀,循环至视杯中料液澄清后,将料液从成盐罐逐级除菌过滤,输入结晶罐中;(70)冷却结晶,开启结晶罐的搅拌并开启结晶罐夹套中的冷冻水,使结晶罐中的物料冷却结晶,降温至0~4℃,保温搅拌6小时,形成结晶液;(80)过滤、洗涤、干燥,(81)过滤,打开母液罐真空,利用母液罐将过滤洗涤干燥机内压力抽至低于‑0.06Mpa,关闭母液罐真空,然后将结晶罐与过滤洗涤干燥机之间所有的输料阀门打开,将结晶液从结晶罐抽至过滤洗涤干燥机内,再打开母液罐真空及母液罐与过滤洗涤干燥机之间的输料阀门,将已过滤的结晶液再抽至母液罐中;(82)第一次洗涤,开启成盐罐真空,将无水乙醇抽入成盐罐,投入药用炭搅拌脱色10min;搅拌脱色结束后开启输送泵,打开回流阀,循环至视杯中液体澄清后,将液体从成盐罐逐级除菌过滤,形成洗涤液,输入结晶罐中,而后开启结晶罐夹套冷冻水,将洗涤液降温至0~4℃进行结晶,再抽至过滤洗涤干燥机内淋洗结晶产物30min,抽干;(83)第二次洗涤,如步骤(82)的程序再重复洗涤一次;(84)真空干燥,调节过滤洗涤干燥机的搅拌转速为25r/min,真空干燥10h,测定结晶中的水分在0.5%以下即可降温出料;(90)出料、称量包装,待过滤洗涤干燥机内物料温度降至30℃以下后,通入氮气,通过搅拌将物料承装于铝瓶中,即得到精制的盐酸甲氯芬酯。...

【技术特征摘要】
1. 一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺,其特征在于,包括下述步骤: (10)生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁; (20)对反应输料系统进行清洗、消毒; (30)称量,称取盐酸甲氯芬酯粗品和药用炭; (40)配料溶解,开启成盐罐真空,将无水乙醇抽入成盐罐内,而后从成盐罐加料口投 入盐酸甲氯芬酯粗品,开启搅拌,同时开启成盐罐夹套热水,搅拌升温至45飞0°C,加热至溶 解;其中,无水乙醇与盐酸甲氯芬酯粗品的质量份数比为4. 78 :1 ; (50)脱色,关闭搅拌,从成盐罐加料口投入药用炭,维持成盐罐内温度45飞0°C,而后进 行搅拌脱色30min ; (60)过滤除菌,搅拌脱色结束后,开启输送泵,打开回流阀,循环至视杯中料液澄清后, 将料液从成盐罐逐级除囷过滤,输入结晶罐中; (70)冷却结晶,开启结晶罐的搅拌并开启结晶罐夹套中的冷冻水,使结晶罐中的物料 冷却结晶,降温至(T4°C,保温搅拌6小时,形成结晶液; (80) 过滤、洗涤、干燥, (81) 过滤,打开母液罐真空,利用母液罐将过滤洗涤干燥机内压力抽至低于-0. 06Mpa, 关闭母液罐真空,然后将结晶罐与过滤洗涤干燥机之间所有的输料阀门打开,将结晶液从 结晶罐抽至过滤洗涤干燥机内,再打开母液罐真空及母液罐与过滤洗涤干燥机之间的输料 阀门,将已过滤的结晶液再抽至母液罐中; (82) 第一次洗涤,开启成盐罐真空,将无水乙醇抽入成盐罐,投入药用炭搅拌脱色 lOmin;搅拌脱色结束后开启输送泵,打开回流阀,循环至视杯中液...

【专利技术属性】
技术研发人员:王多平
申请(专利权)人:江苏汉斯通药业有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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