一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条技术

本发明专利技术公开了一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条。所述检测方法，包括如下步骤(1)样品酸化处理；(2)样品去除Hg2+和Zn2+；(3)用缓冲液稀释，获得中性样品；(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，生成铅镉离子-双硫腙络合物；(5)添加硫化物溶液，使得铅镉离子-双硫腙络合物完全反应，生成PbS和/或CdS；(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应，根据所述反应产物灰度，确定待测样品中铅镉离子浓度。所述试纸条包括基底膜和双硫腙层，所述双硫腙层复合在基底膜上，真空包装。本发明专利技术提供的检测方法及检测试纸条，检测灵敏，判断简单，达到裸眼检测的标准，适应性强，性能稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条
本专利技术属于金属离子检测领域，更具体地，涉及一种超痕量铅镉离子检测方法及检测试纸条。
技术介绍
近年来，随着工业、农业、加工业等行业的迅猛发展，环境中重金属污染日趋加剧已成为不争的事实。这些重金属物质在食物链中不断累积，对包括人类在内的各种生命体的生存与健康造成了严重的威胁。目前，常用的重金属分析方法主要有比色法、紫外分光光度法、电化学法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，这些方法为环境中重金属的监控提供了有力保障。比色法不需用贵重仪器，操作简便，使用者不需专门训练就能掌握，而且价格便宜，携带方便，一次性使用，无需检修维护，适用于现场实时快速监测。但该法存在着承载反应试剂量有限的问题，并且同一显色剂可以多种重金属元素反应，选择性不好，灵敏度较低，目前多为定性或半定量检测；紫外分光光度法简单易行，但不足之处在于：必须通过化学的方法将重金属离子转变为能够吸收光谱的物质，操作繁琐，且有些重金属离子的显色剂不易得到，同时还会带来附带物的干扰。而且灵敏度不高，检测下限约为10-5～10-6M，相当于约0.1～2mg/L，无法达到国标规定的检测要求；电化学法操作简便，灵敏度高，但在分析的过程中，实验结果容易受到有机物的干扰，电化学法中所用的工作电极一般采用的是液态汞电极、汞膜电极等，在分析的过程中，这些工作电极会析出有毒物质—汞，对环境和分析人员的健康造成严重的危害；原子发射光谱法可同时检测一个样品中的多种元素，检出限低，分析速度快，但影响谱线强度的因素多，一般只能用于元素分析，不能进行结构、形态的测定；原子吸收光谱法灵敏度高，操作简便，分析速度快，干扰少且易于消除，但检测较为耗时，样品的前处理复杂；原子荧光光谱法特异性较好，但荧光转换效率较低，散射光影响较大，且需专业人员操作；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，检测范围宽，是公认的最好方法，但其存在基体干扰问题，且仪器和检测成本高昂。综上所述，亟需一种快速的，使用方便，且检测灵敏的铅镉离子分析技术。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种超痕量检测方法及检测试纸条，其目的在于通过通过银染反应放大双硫腙显色信号，由此解决目前铅镉离子检测手段繁琐、装置复杂、灵敏度不高的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种超痕量铅镉离子检测方法，包括以下步骤：(1)对待测样品进行酸化处理：向待测样品中加入盐酸或者硝酸，调节其pH值在1至4之间，获得酸化样品；(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg2+和Zn2+，获得净化样品；(3)将步骤(2)中获得的净化样品，用缓冲液稀释，调节其pH值在6至9之间，获得中性样品；(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物；(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子-双硫腙络合物添加硫化物溶液，使得铅镉离子-双硫腙络合物完全反应，生成PbS和/或CdS，获得含PbS和/或CdS的混合物；(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应，反应5至30分钟，获得反应产物，根据所述反应产物灰度，按照灰度值越大待测样品中铅镉离子浓度越高的原则，确定待测样品中铅镉离子浓度。优选地，所述超痕量铅镉离子检测方法，其步骤(1)调节酸化样品pH值在2至3之间。优选地，所述超痕量铅镉离子检测方法，其步骤(3)所述缓冲液为乙酸-乙酸钠缓冲液或三酸缓冲液。优选地，所述超痕量铅镉离子检测方法，其所述步骤(3)调节中性样品pH值在6至7之间。优选地，所述超痕量铅镉离子检测方法，其步骤(5)所述硫化物溶液其硫离子含量在10-3mol/L至10-6mol/L之间。优选地，所述超痕量铅镉离子检测方法，其所述步骤(6)银染反应时间为15至20分钟。按照本专利技术的另一方面，提供了一种用于所述超痕量铅镉离子检测方法的检测试纸条，所述试纸条包括基底膜和双硫腙层，所述双硫腙层复合在基底膜上，所述检测试剂条真空包装。优选地，所述检测试纸条，其基底膜为纤维素膜。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本实验体系的检测原理如图1所示，由于双硫腙能和Pb2+-Cd2+发生特异性络合反应，借助双硫腙把Pb2+-Cd2+特异性的络合出来，再通过S2-与Pb2+-Cd2+的竞争性结合，形成能催化银染反应的PbS和/或CdS，最后借助银染反应，实现信号的可视化放大，检测灵敏，判断简单，达到裸眼检测的标准。(2)本方法可应用于国家规定的生活用水，食品中，奶粉中等铅-镉最低含量的可视化检测，适应性强。(3)本专利技术提供的检测试纸条随着Pb2+-Cd2+的浓度增加，试纸条银染后的颜色逐渐加深，由白变灰，由灰变黑，通过观察试纸条颜色深浅，可实现对Pb2+-Cd2+的定性及半定量检测，使用方便，检测准确，检测性能稳定。综上所述，本专利技术巧妙的利用双硫腙显色法与银染技术相结合这一基本原理，制备一种新型的检测超痕量Pb2+-Cd2+的现场半定量试纸条，能简单、快速、灵敏地实现食品和饮用水中Pb2+-Cd2+的检测。该研究不仅能满足人们对自身及环境中Pb2+-Cd2+的现场检测要求，而且可为Pb2+-Cd2+污染防治提供重要的依据，因此具有重要的研究意义和实际价值。此试纸条不仅在特异性和灵敏度上能达到国标的检测要求，且快速、简便、不需要借助任何仪器，对重金属离子的检测有重要意义。附图说明图1是本专利技术提供的超痕量铅镉离子检测方法流程图；图2是本专利技术提供的超痕量铅镉离子检测方法技术路线图；图3是实施例8灵敏度分析结果图；图4是实施例8灵敏度线性关系图；图5是实施例8特异性分析结果图；图6是实施例8重现性分析结果图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的超痕量铅镉离子检测方法，如图1所示，包括以下步骤：(1)对待测样品进行酸化处理：向待测样品中加入盐酸或者硝酸，调节其pH值在1至4之间，优选pH值在2至3之间，获得酸化样品。所述盐酸或硝酸浓度越高对样品的稀释程度越低，检测方法的检出限越低，检测越灵敏，因此优选使用饱和的盐酸或饱和的硝酸。(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg2+和Zn2+，获得净化样品。具体步骤为：将酸化样品倒入分液漏斗中，用双硫腙氯仿溶液进行两次萃取操作，取上层溶液即净化样品。(3)将步骤(2)中获得的净化样品，用缓冲液稀释，调节其pH值在6至9之间，优选pH值在6至7之间，获得中性样品。一般使用乙酸-乙酸钠缓冲液(Tris缓冲液)或三酸缓冲液(BR缓冲液)来稀释样品。(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物。可将新鲜配制的双硫腙溶液加入到中性样品中，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物，或将中性样品滴加在本专利技术提供的检测试纸条上，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物。(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子-双硫腙络合物添加硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超痕量铅镉离子检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对待测样品进行酸化处理：向待测样品中加入盐酸或者硝酸，调节其pH值在1至4之间，获得酸化样品；(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg2+和Zn2+，获得净化样品；(3)将步骤(2)中获得的净化样品，用缓冲液稀释，调节其pH值在6至9之间，获得中性样品；(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，反应生成铅镉离子‑双硫腙络合物；(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子‑双硫腙络合物添加硫化物溶液，使得铅镉离子‑双硫腙络合物完全反应，生成PbS和/或CdS，获得含PbS和/或CdS的混合物；(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应，反应5至30分钟，获得反应产物，根据所述反应产物灰度，按照灰度值越大待测样品中铅镉离子浓度越高的原则，确定待测样品中铅镉离子浓度。

【技术特征摘要】
1.一种超痕量铅镉离子检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对待测样品进行酸化处理：向待测样品中加入盐酸或者硝酸，调节其pH值在1至4之间，获得酸化样品；(2)将步骤(1)中获得的酸化样品去除Hg2+和Zn2+，获得净化样品；(3)将步骤(2)中获得的净化样品，用缓冲液稀释，调节其pH值在6至9之间，获得中性样品；(4)将步骤(3)中获得的中性样品与双硫腙接触，反应生成铅镉离子-双硫腙络合物；(5)向步骤(4)中生成的铅镉离子-双硫腙络合物添加硫化物溶液，使得铅镉离子-双硫腙络合物完全反应，生成PbS和/或CdS，获得含PbS和/或CdS的混合物；(6)将步骤(5)中获得的含PbS和/或CdS的混合物进行银染反应，反应5至30分钟，获得反应产物，根据所述反应产物的灰度，按照灰度值越大待测样品中铅镉离子浓度越高的原则，确定待测样品中铅镉离子浓度。2.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵元弟，刘会萍，王春媛，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42