一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液及其制备方法和应用技术

技术编号:10318245 阅读:132 留言:0更新日期:2014-08-13 19:15
本发明专利技术涉及纺织品抗菌整理剂技术领域,特别涉及一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液及其制备方法和在抗菌棉织物方面的应用,其制备方法的步骤包括:先将壳聚糖加入柠檬酸溶液中,恒温磁力搅拌1-3小时,超声振荡20-50分钟,0-4℃下静置10-14小时;磁力搅拌下,在壳聚糖柠檬酸混合液加入硝酸银,用氢氧化钠溶液将混合液的pH值调节至5.5-6.5,继续磁力搅拌1.5-2.5小时,45-55℃温度下超声振荡5-7小时。所述复合抗菌整理液的制备方法中选择柠檬酸,该酸既是壳聚糖的溶剂,又是壳聚糖与棉织物之间的交联剂,确保了抗菌棉织物经过反复水洗后,抗菌率依然显著。而且经过50次水洗后抗菌效果依然明显。

【技术实现步骤摘要】
—种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液及其制备方法和应用
本专利技术涉及纺织品抗菌整理剂
,特别涉及一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液及其制备方法和在抗菌棉织物方面的应用。
技术介绍
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化后的衍生物,具有良好的广谱抗菌性,大分子链上有许多氨基、羟基等活性基团,极易与过渡金属离子发生螯合,具有很高的反应活性。其广泛存在于虾、蟹类的皮壳中,资源丰富、无毒、无污染,属于天然抗菌剂,已广泛应用于纺织品的抗菌整理中。但与无机类抗菌剂相比,壳聚糖的抗菌活性较低,只能抑制细菌的生成,难以杀灭伤口已感染的细菌,所以使其在应用上受到了限制。在无机银系离子型抗菌剂中,Ag+具有广谱杀菌性,对人体低毒,特别是在伤口的愈合方面起到很大的作用,它不仅能杀灭伤口已感染的细菌,而且能够从细菌尸体里游离出来继续与其它细菌接触并发挥作用,抗菌性持久。但Ag+在空气中不稳定,易氧化发黑,只能与织物发生物理吸附,不能形成牢固的化学键或者稳定的螯合,与织物间的结合能力差,织物耐洗涤性较差。现有技术中,将壳聚糖和Ag+相结合形成织物抗菌剂,但是壳聚糖和Ag+的消耗量大,壳聚糖不能与棉织物稳定结合,导致抗菌剂应用在棉织物上时,棉织物经过水洗后抗菌效果大大降低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液,该抗菌整理液中的壳聚糖在柠檬酸作为交联剂的情况下,与棉织物的结合率高,棉织物经过50次水洗后抗菌效果依然显著,而且棉织物的抗皱性也明显提高。本专利技术的另一个目的是提高一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,该制备方法简单、方便,成本低。本专利技术的目的通过一下技术方案来实现:一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其步骤包括:(I)将壳聚糖加入柠檬酸溶液中,恒温磁力搅拌1-3小时,超声振荡20-50分钟,0_4°C温度下静置10-14小时;(2)磁力搅拌下,在步骤(I)中的壳聚糖柠檬酸混合液加入硝酸银,用氢氧化钠溶液将混合液的PH值调节至5.5-6.5,继续磁力搅拌1.5-2.5小时,45_55°C温度下超声振荡5-7小时。优选的,用氢氧化钠溶液将混合液的pH值调节至6.2。因为壳聚糖的等电点是6.2,在复合抗菌整理液的pH值为6.2时其抗菌活性最好。所述步骤(I)中,壳聚糖的分子量为10万,脱乙酰度为95% ;朽1檬酸溶液的质量浓度为1_2%。所述步骤(I)中,壳聚糖和柠檬酸的重量比为0.1-1.0 =IO0所述步骤(2)中,壳聚糖和硝酸银的重量比为500-2000:1。优选的,所述步骤(2)中,壳聚糖和硝酸银的重量比为800-1200:1。上述制备方法可以得到壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液。上述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液可以应用在制备抗菌棉织物中。所述抗菌棉织物的制备方法包括如下步骤:(a)将已退浆、煮练、漂白的棉织物浸入壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液中,浴比为1:25-35,然后在75-85°C下振荡10-40分钟;(b)将步骤(a)中的棉织物进行两浸两轧处理,在90_100°C预烘3-6分钟,160-180°C下烘1-4分钟,清水冲洗,70-90°C下烘干即可。优选的,将步骤(a)中的棉织物进行两浸两轧处理,在95°C预烘3-6分钟,170°C下烘1_4分钟,清水冲洗,80°C下烘干即可。因为选择170°C进行高温焙烘,是因为随焙烘温度的升高,柠檬酸的羧基和纤维素分子中的羟基间的酯化反应也增加,织物上壳聚糖的吸咐量有所上升,当焙烘温度达到170°C时,壳聚糖与棉织物的结合率最高,当焙烘温度继续升高时织物会明显呈黄色。所述步骤(b)中的两浸两轧处理的轧余率为80%。80%的轧余率既有利于壳聚糖与棉织物进行结合,又有利于Ag+与壳聚糖的结合。本专利技术的有益效果是:1、所述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法中选择柠檬酸,该酸是三元酸,它既是壳聚糖的溶剂,又是壳聚糖与棉织物之间的交联剂。由于柠檬酸有三个羧基,它的一个羧基和纤维素之间发生酯化反应,另一个羧基和壳聚糖之间发生酯化反应,自由羧基与壳聚糖中的氨基反应生成盐式键,从而实现了壳聚糖在棉织物上的固定,确保了抗菌棉织物经过反复水洗后,抗菌率依然显著。2、所述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法简单,壳聚糖及硝酸银的用量少,节约了原料成本。3、所述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液用于棉织物的抗菌整理,壳聚糖能够与棉纤维发生稳定的结合,壳聚糖中大量游离的-NH2在氨基配位键的作用下能稳定的螯合Ag+,其大肠杆菌的抗菌效果和枯草杆菌的抗菌效果显著,而且经过50次水洗后抗菌效果依然明显。4、所述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液用于棉织物的抗菌整理液时,其棉织物的抗皱性也明显提高了。【具体实施方式】下面结合实施例,对本专利技术作进一步说明:实施例11、壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备:称取0.3g壳聚糖,该壳聚糖的分子量为10万,脱乙酰度为95%。将称量好的壳聚糖加入IOOOmL,质量浓度为1%的柠檬酸溶液中,25°C恒温磁力搅拌2h,超声波振荡30min后,在4°C静置12h。上述混合液在磁力搅拌下加入0.3mg硝酸银,然后氢氧化钠溶液(浓度为lmol/L)将混合液的PH值调节至6.2,继续磁力搅拌2h,50°C超声波振荡6h,得到壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液。2、抗菌棉织物的制备:将已退浆、煮练、漂白后的棉织物浸入上述壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液中,浴比为1:30,80°C恒温振荡30min,然后进行两浸两轧处理,95°C预烘5min,170°C高温焙烘2.5min,最后清水冲洗,80°C烘干得到抗菌棉织物。3、检测结果:将上述步骤中得到的抗菌棉织物放在高温高压灭菌锅中,120°C下灭菌25min,进行抗菌性能检测,检测结果如表1所示。将0.3g壳聚糖加入1000mL,质量浓度为1%的柠檬酸溶液中,25°C恒温磁力搅拌2h,超声波振荡30min后,在4°C静置12h,得到壳聚糖抗菌整理液,并按照步骤2的制备方法得到抗菌棉织物,标记为对照I。然后将对照I中的棉织物放在高温高压灭菌锅中,120°C下灭菌25min,进行抗菌性能检测,检测结果如表1所示。将0.3mg硝酸银溶于1000mL,质量浓度为1%的柠檬酸溶液中,得到银系抗菌整理液,并按照步骤2的制备方法得到抗菌棉织物标,记为对照2。然后将对照2中的棉织物放在高温高压灭菌锅中,120°C下灭菌25min,进行抗菌性能检测,检测结果如表1所示。将实施例1中的质量浓度为1%的1000mL的柠檬酸溶液换成质量浓度为0.5mol/L体积为1000mL的醋酸溶液,其他均不变,制成的抗菌棉织物,标记为对照3。然后将对照3中的棉织物放在高温高压灭菌锅中,120°C下灭菌25min,进行抗菌性能检测,检测结果如表1所示。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其步骤包括:(1)将壳聚糖加入柠檬酸溶液中,恒温磁力搅拌1‑3小时,超声振荡20‑50分钟,0‑4℃温度下静置10‑14小时;(2)磁力搅拌下,在步骤(1)中的壳聚糖柠檬酸混合液加入硝酸银,用氢氧化钠溶液将混合液的pH值调节至5.5‑6.5,继续磁力搅拌1.5‑2.5小时,45‑55℃温度下超声振荡5‑7小时。

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其步骤包括: (1)将壳聚糖加入柠檬酸溶液中,恒温磁力搅拌1-3小时,超声振荡20-50分钟,0-4°C温度下静置10-14小时; (2)磁力搅拌下,在步骤(I)中的壳聚糖柠檬酸混合液加入硝酸银,用氢氧化钠溶液将混合液的PH值调节至5.5-6.5,继续磁力搅拌1.5-2.5小时,45_55°C温度下超声振荡5_7小时。2.根据权利要求1所述的壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中,壳聚糖的分子量为10万,脱乙酰度为95% ;柠檬酸溶液的质量浓度为1_2%。3.根据权利要求1所述的壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中,壳聚糖和柠檬酸的重量比为0.1-1.0:10ο4.根据权利要求1所述的壳聚糖/Ag+复合抗菌整理液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员:马艳丽刘茜耿佃东杨娜钱如山
申请(专利权)人:上海工程技术大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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