一种制备分散兰359的方法技术

技术编号:10293008 阅读:172 留言:0更新日期:2014-08-06 20:49
本发明专利技术公开了一种制备分散兰359的方法,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。本工艺在以下几个方面进行了改进,首先采用DMF做溶剂,反应温度大幅降低,1-氨基蒽醌与氯磺酸反应生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸可以直接用水从溶剂中赶出来,工艺操作简便,与原工艺相比收率提高了近3%,且我们有较成熟的酸性DMF废水的回收工艺。其次,新工艺中以1-氨基蒽醌为原料经过磺化生产1-氨基蒽醌-2磺酸然后氯化制得的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸纯度高,收率95%,而原工艺1-氨基蒽醌为原料经过磺化、溴化制得的溴氨酸收率最高85%。其次,1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸经过胺化、氰化所得的产品质量优良,其艳度提高达1.0以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。本工艺在以下几个方面进行了改进,首先采用DMF做溶剂,反应温度大幅降低,1-氨基蒽醌与氯磺酸反应生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸可以直接用水从溶剂中赶出来,工艺操作简便,与原工艺相比收率提高了近3%,且我们有较成熟的酸性DMF废水的回收工艺。其次,新工艺中以1-氨基蒽醌为原料经过磺化生产1-氨基蒽醌-2磺酸然后氯化制得的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸纯度高,收率95%,而原工艺1-氨基蒽醌为原料经过磺化、溴化制得的溴氨酸收率最高85%。其次,1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸经过胺化、氰化所得的产品质量优良,其艳度提高达1.0以上。【专利说明】—种制备分散兰359的方法
本专利技术属于化学材料制备
,具体涉及一种分散染料分散兰359的制备及工艺。
技术介绍
分散兰359 (Disperse Blue 359),化学名为1-氨基_4 (乙基氨基)蒽醌_2甲腈,它是一种应用范围广泛的三元色之一,其主要应用于喷绘印花和转移印花上,采用喷绘印花改变了传统的印染工艺,对后序印染上的环境改善起到决定性作用。其分子式为C17H13N302,相对分子质量为291.3。分散兰359结构式为:【权利要求】1.,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元,其特征在于所述方法包括以下具体步骤: 步骤1、中间体1-氨基蒽醌-2-磺酸的合成:将1-氨基蒽醌、DMF投入反应器中,搅拌加热至80°C,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌加热至90~100°C,反应8小时以上,即得; 步骤2、中间体1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸的合成:将1-氨基蒽醌-2-磺酸、三氟甲磺酸酐、环己烷投入反应器中,于30°C以下滴加三氯氧磷,滴加结束后在3.5~4.5小时向体系中充入次氯酸酐,充气结束后于25~35°C反应,次氯酸酐和三氟甲磺酸酐生成的氯化剂反应,即得; 步骤3、中间体1-氨基-4 (乙氨基)-9,10-蒽醌-2磺酸的合成:将-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐 和缚酸剂投入反应器中,搅拌加热,于120~130°C、压力为2~5kg反应,即得; 步骤4、成品分散兰359的合成:将氰化钠水溶液投入上述1-氨基-4 (乙氨基)_9,10-蒽醌-2磺酸溶液,搅拌加热,于88~92°C反应,即得。2.根据权利要求1所述的制备分散兰359的方法,其特征在于步骤I中所述的1-氨基蒽醌与氯磺酸的质量比为1: (0.56~0.8),1-氨基蒽醌与DMF的质量比为1: (6~10)。3.根据权利要求1所述的制备分散兰359的方法,其特征在于步骤2中所述的1-氨基蒽醌-2-磺酸与三氟甲磺酸酐的质量比为1:(0.9~1.5),1-氨基蒽醌-2-磺酸与环己烷的质量比为1:(15~25),1-氨基蒽醌-2-磺酸与三氯氧磷的质量比为1: (0.05~0.15),三氟甲磺酸酐与次氯酸酐的质量比为1:(0.3~0.5)。4.根据权利要求1所述的制备分散兰359的方法,其特征在于步骤3中所述的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸与乙胺的质量比为1: (4~8),1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸与催化剂一价铜盐的质量比为1: (0.04~0.2),乙胺溶液的浓度为30~50wt%,缚酸剂为碳酸钾。5.根据权利要求1所述的制备分散兰359的方法,其特征在于步骤4中所述的氰化钠的浓度为30wt%,30wt%氰化钠溶液与1-氨基-4 (乙氨基)-9,10-蒽醌-2磺酸溶液的质量比为(0.16~0.3):1,反应时间优选4~8小时。【文档编号】C09B1/28GK103965648SQ201310038748【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月31日 优先权日:2013年1月31日 【专利技术者】徐松, 刘学峰, 郭维成, 汪港, 孙中华 申请人:江苏道博化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备分散兰359的方法,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元, 其特征在于所述方法包括以下具体步骤:步骤1、中间体1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌、DMF投入反应器中,搅拌加热至80℃,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌加热至90~100℃,反应8小时以上,即得;步骤2、中间体1‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸、三氟甲磺酸酐、环己烷投入反应器中,于30℃以下滴加三氯氧磷,滴加结束后在3.5~4.5小时向体系中充入次氯酸酐,充气结束后于25~35℃反应,次氯酸酐和三氟甲磺酸酐生成的氯化剂反应,即得;步骤3、中间体1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸的合成:将‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中,搅拌加热,于120~130℃、压力为2~5kg反应,即得;    步骤4、成品分散兰359的合成:将氰化钠水溶液投入上述1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸溶液,搅拌加热,于88~92℃反应,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐松刘学峰郭维成汪港孙中华
申请(专利权)人:江苏道博化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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