【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。本工艺在以下几个方面进行了改进,首先采用DMF做溶剂,反应温度大幅降低,1-氨基蒽醌与氯磺酸反应生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸可以直接用水从溶剂中赶出来,工艺操作简便,与原工艺相比收率提高了近3%,且我们有较成熟的酸性DMF废水的回收工艺。其次,新工艺中以1-氨基蒽醌为原料经过磺化生产1-氨基蒽醌-2磺酸然后氯化制得的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸纯度高,收率95%,而原工艺1-氨基蒽醌为原料经过磺化、溴化制得的溴氨酸收率最高85%。其次,1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸经过胺化、氰化所得的产品质量优良,其艳度提高达1.0以上。【专利说明】—种制备分散兰359的方法
本专利技术属于化学材料制备
,具体涉及一种分散染料分散兰359的制备及工艺。
技术介绍
分散兰359 (Disperse Blue 359),化学名为1-氨基_4 (乙基氨基)蒽醌_2甲腈,它是一种应用范围广泛的三元色之一,其主要应用于喷绘印花和转移印花上,采用喷绘印花改变了传统的印染工艺,对后序印染上的环境改善起到决定性作用。其分子式为C17H13N302,相对分子质量为291.3。分散兰359结构式为:【权利要求】1.,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元,其特征在于所述方法包括以下具体步骤: 步骤1、中间体1-氨基蒽醌-2-磺酸的合成:将1-氨基蒽醌、DMF投入反应器中,搅拌加热至80°C,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌加热至90~100°C,反应8小时以上,即得; 步骤2、中间体1-氨基-4氯蒽醌-2-磺 ...
【技术保护点】
一种制备分散兰359的方法,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元, 其特征在于所述方法包括以下具体步骤:步骤1、中间体1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌、DMF投入反应器中,搅拌加热至80℃,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌加热至90~100℃,反应8小时以上,即得;步骤2、中间体1‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸、三氟甲磺酸酐、环己烷投入反应器中,于30℃以下滴加三氯氧磷,滴加结束后在3.5~4.5小时向体系中充入次氯酸酐,充气结束后于25~35℃反应,次氯酸酐和三氟甲磺酸酐生成的氯化剂反应,即得;步骤3、中间体1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸的合成:将‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中,搅拌加热,于120~130℃、压力为2~5kg反应,即得; 步骤4、成品分散兰359的合成:将氰化钠水溶液投入上述1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸溶液,搅拌加热,于88~92℃反应,即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:徐松,刘学峰,郭维成,汪港,孙中华,
申请(专利权)人:江苏道博化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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