复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法技术

复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，它涉及玻璃钎料焊膏的制备方法。本发明专利技术要解决现有制备方法制备的玻璃作为封接材料存在热膨胀系数可调范围小，接头强度差，应用范围有限，封接不同母材时，制备相应成分的玻璃钎料费时费力的问题。复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法：基础玻璃粉体分级，称取，晶须或碳纳米管的预处理，复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备，混合搅拌，即得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏。本发明专利技术用于复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃钎料焊膏的制备方法。
技术介绍
低熔点封接玻璃由于具有较低的熔制温度和封接温度、良好的化学稳定性和耐热性及较高的机械强度，而被广泛应用于电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域，实现了玻璃、陶瓷、金属、半导体之间的相互封接。目前国内外最常用的低温封接玻璃系统多是含铅玻璃，含铅玻璃会在其熔制、生产及使用过程中长期不断地释放出毒性，污染水源及土壤，并最终对人体造成危害。中国、欧盟、日本、美国及俄罗斯等国家均已明令禁止使用含铅玻璃封接材料。因此，研制更加实用的无铅低温封接玻璃具有重大的经济及社会意义。但玻璃作为封接材料的一大弱点是热膨胀系数可调范围小，且要通过调节玻璃成分实现封接不同的母材，要制备相应成分的玻璃钎料，费时费力；玻璃作为封接材料的另一大弱点是脆性大，接头抗热震性能差，尤其当玻璃封接材料与封接母材热膨胀系数不一致或封接的异种材料热膨胀系数差别较大时，易在接头处产生裂纹，严重影响接头强度及气密性。
技术实现思路
本专利技术要解决现有 制备方法制备的玻璃作为封接材料存在热膨胀系数可调范围小，接头强度差，应用范围有限，封接不同母材时，制备相应成分的玻璃钎料费时费力的问题，而提供。，具体是按以下步骤进行:一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75%~95% ;所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5%~25% ;所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为50W~IOOW下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β -SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保温3h~5h，得到氧化后的β-SiC晶须；(D、在功率为50W~IOOW下，将氧化后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到预处理后的β -SiC晶须；四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β -SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ;所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β-SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:(35~45)；五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，即得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5)。，具体是按以下步骤进行:一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放 入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及碳纳米管；所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与碳纳米管总质量的99%~99.9% ;所述的碳纳米管占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与碳纳米管总质量的0.1%~1% ;所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；所述的碳纳米管的外径为50nm~IOOnm,管长为5 μ m~15 μ m，纯度为90%~99% ；三、碳纳米管的预处理:①、在功率为50W~IOOW下，将称取后的碳纳米管加入到混酸溶液中并超声处理Ih~2h，再在温度为25°C~50°C及功率为50W~IOOW下，磁力搅拌0.5h~2h,然后自然冷却至室温,最后在转速为600r/min~900r/min下，离心处理0.5h~Ih,得到离心后的碳纳米管；所述的混酸溶液为质量分数30%~40%的浓盐酸和质量分数60%~70%的浓硝酸的混合物；所述的质量分数30%~40%的浓盐酸与质量分数60%~70%的浓硝酸的体积比为(0.1~0.3):1 ;所述的称取后的碳纳米管的质量与混酸溶液的体积比为Ig: (10~20)mL必、用去离子水洗涤离心后的碳纳米管至洗液的PH值为7，过滤，得到滤渣，向滤渣中加入无水乙醇，得到混合物；所述的滤渣与无水乙醇的体积比为1: (50~100) 、将混合物置于石英管中，在氢气气氛及温度为50°C~60°C下，干燥Ih~3h，得到初步干燥后的混合物，然后将初步干燥后的混合物置于干燥室内，在气压小于30Pa和温度为50°C~100°C下，干燥Ih~3h，得到干燥后的混合物、将干燥后的混合物置于球磨罐中，加入磨球，在转速为200r/min~300r/min下,球磨5h~IOh,得到预处理后的碳纳米管；所述的磨球与步骤三②得到的滤洛的质量比为(30~50):1 ;四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的碳纳米管、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的碳纳米管的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ;所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的碳纳米管的总质量与磨球的质量比为1: (35~45)；五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，即得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5)。，具体是按以下步骤进行:一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r本文档来自技高网...

【技术保护点】
复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法是按以下步骤制备的：一、基础玻璃粉体分级：将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min～200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35～45):1的比例加入磨球，球磨1h～5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体；二、称取：称取粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体及β‑SiC晶须；所述的粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体占粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体与β‑SiC晶须总质量的75%～95%；所述的β‑SiC晶须占粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体与β‑SiC晶须总质量的5%～25%；所述的β‑SiC晶须的粒径为0.05μm～1.0μm，长径比≥10，纯度为99%以上；三、β‑SiC晶须的预处理：①、在功率为50W～100W下，将称取后的β‑SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌1h～3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β‑SiC晶须；②、在氧气气氛下，将清洗后的β‑SiC晶须置于加热炉中，以15℃/min的加热速率将加热炉加热至1000℃～1300℃，并在1000℃～1300℃下保温3h～5h，得到氧化后的β‑SiC晶须；③、在功率为50W～100W下，将氧化后的β‑SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌1h～3h，然后过滤并干燥，得到预处理后的β‑SiC晶须；四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备：将预处理后的β‑SiC晶须、称取后的粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min～400r/min下，球磨0.5h～3h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；所述的称取后的粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体和预处理后的β‑SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:(300～400)mL；所述的称取后的粒径为25μm～75μm的基础玻璃粉体和预处理后的β‑SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:(35～45)；五、混合搅拌：在转速为100r/min～150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h～2h，即得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:(0.5～2.5)。...

【技术特征摘要】
1.复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法是按以下步骤制备的: 一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体； 二、称取:称取粒径为25μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75%~95% ;所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5%~25% ;所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上； 三、β-SiC晶须的预处理:①、在功率为50W~IOOW下，将称取后的β-SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β -SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保温3h~5h，得到氧化后的β _SiC晶须；③、在功率为50W~IOOW下，将氧化后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到预处理后的β -SiC晶须； 四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体； 所述的称取后的粒径为25μπι~75μπι的基础玻璃粉体和预处理后的β-SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ;所述的称取后的粒径为25 μ m~75μπι的基础玻璃粉体和预处理后的β-SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1: (35~45)； 五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，即得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5)。2.根据权利要求1所述的复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体的一种或两种的混合物；所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份~50份Bi203、20份~40份B203、5份~20份Ba0、2份~10份Ζη0、0.1份~2份A1203、0.1份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O组成；所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由30份~60份P205、20份~40份SnO、10份~20份ZnO、10份~20份B203、0.1份~5份A1203、0.1份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O组成。3.根据权利要求1所述的复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于步骤五中所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物；所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (I ~5)。4.复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的制备方法是按以下步骤制备的:一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体； 二、称取:称取粒径为25μπι~75μπι的基础玻璃粉体及碳纳米管；所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与碳纳米管总质量的99%~99.9% ;所述的碳纳米管占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与碳纳米管总质量的0.1%~1% ;所述的碳纳米管为多壁碳纳米管；所述的碳纳米管的外径为50nm~100nm,管长为5 μ m~15 μ m，纯度为90%~99% ； 三、碳纳米管的预处理:①、在功率为50W~100W下，将称取后的碳纳米管加入到混酸溶液中并超声处理Ih~2h，再在温度为25°C~50°C及功率为50W~100W下，磁力搅拌0.5h~2h,然后自然冷却至室温,最后在转速为600r/min~900r/min下，离心处理0.5h~lh，得到离心后的碳纳米管；所述的混酸溶液为质量分数30%~40%的浓盐酸和质量分数60%~70%的浓硝酸的混合物；所述的质量分数30%~40%的浓盐酸与质量分数60%~70%的浓硝酸的体积比为(0.1~0.3):1 ;所述的称取后的碳纳米管的质量与混酸溶液的体积比为Ig: (10~20)mL 、用去离子水洗涤离心后的碳纳米管至洗液的PH值为7，过滤，得到滤渣，向滤渣中加入无水乙醇，得到混合物；所述的滤渣与无水乙醇的体积比为1: (50~100) 、将混合物置于石英管中，在氢气气氛及温度为50°C~60°C下，干燥Ih~3h，得到初步干燥后的混合物，然后将初步干燥后的混合物置于干燥室内，在气压小于30Pa和温度为50°C~100°C下，干燥Ih~3h，得到干燥后的混合物、将干燥后的混合物置于球磨罐中，加入磨球，在转速为200r/min~300r/min下，球磨5h~IOh,得到预处理后的碳纳米管； 所述的磨球与步骤三②得到的滤渣的质量比为(30~50):1 ; 四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的碳纳米管、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体； 所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的碳纳米管的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ;所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的碳纳米管的总质量与磨球的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：何鹏，林盼盼，林铁松，马楠，陈诚，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23