一种左乙拉西坦中间体(S)-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的合成方法技术

技术编号:10194778 阅读:172 留言:0更新日期:2014-07-10 02:06
一种左乙拉西坦中间体(S)-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的合成方法,其特征在于:向反应溶剂中投入式(II)所示的(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐与式(III)所示的4-氯丁酰氯,在碱与催化剂存在下不断搅拌并保持反应温度在-10~20℃之间以进行合成反应,合成反应完全后得到式(IV)所示的左乙拉西坦中间体(S)-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺;其中,所述(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐与4-氯丁酰氯的摩尔比为1:0.8~3;所述(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:2~5;所述(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐与催化剂的摩尔比为1:0.005~0.02。本发明专利技术的合成方法能显著提高(S)-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的收率,其收率大于90%,纯度大于98.5%。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种左乙拉西坦中间体(S)‑N‑[1‑(氨基羰基)丙基]‑4‑氯代丁酰胺的合成方法,其特征在于:向反应溶剂中投入式(II)所示的(S)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐与式(III)所示的 4‑氯丁酰氯,在碱与催化剂存在下不断搅拌并保持反应温度在‑10~20℃之间以进行合成反应,合成反应完全后得到式(IV)所示的左乙拉西坦中间体(S)‑N‑[1‑(氨基羰基)丙基]‑4‑氯代丁酰胺; 其中,所述反应溶剂与所述(S)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐的质量比为5~20:1,所述(S)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐与4‑氯丁酰氯的摩尔比为1:0.8~3;所述(S)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:2~5;所述(S)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐与催化剂的摩尔比为1:0.005~0.02;所述反应溶剂选自甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃以及乙腈中的任意一种;所述碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠以及碳酸氢钠中的任意一种;所述催化剂选自四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵以及三辛基甲基氯化铵中的任意一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:沈巍巍葛莹张薇徐敏
申请(专利权)人:苏州天马精细化学品股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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