3，3-二氯联苯胺的回收综合利用方法技术

本发明专利技术公开了一种3，3-二氯联苯胺的回收综合利用方法，包括以下步骤：将3，3-二氯联苯胺废渣熔融，然后加入甲苯；将稀盐酸与上述废渣溶液混合，加热，保温；冷却后过滤，滤液静置、分层，上层甲苯相，下层盐酸相，盐酸相经盐析、结晶后得3，3-二氯联苯胺。与现有技术相比，本发明专利技术的优点是：（1）减少了废渣的排放；（2）减少了废渣堆放或燃烧对环境造成的污染；（3）最大限度的回收了废渣中的目标产物，极大提高了生产的效益；(4)该回收工艺操作简单，几乎不需要增添相关设备，投资成本小；（5）回收得到的目标产物纯度高，完全能够满足市场的需要。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：将3，3-二氯联苯胺废渣熔融，然后加入甲苯；将稀盐酸与上述废渣溶液混合，加热，保温；冷却后过滤，滤液静置、分层，上层甲苯相，下层盐酸相，盐酸相经盐析、结晶后得3，3-二氯联苯胺。与现有技术相比，本专利技术的优点是：（1）减少了废渣的排放；（2）减少了废渣堆放或燃烧对环境造成的污染；（3）最大限度的回收了废渣中的目标产物，极大提高了生产的效益；(4)该回收工艺操作简单，几乎不需要增添相关设备，投资成本小；（5）回收得到的目标产物纯度高，完全能够满足市场的需要。【专利说明】3,3- 二氯联苯胺的回收综合利用方法
本专利技术涉及一种化工颜料中间体副产物的综合处理方法，尤其是一种3，3_ 二氯联苯胺的回收综合利用方法，属于化工领域。
技术介绍
3，3- 二氯联苯胺是一种重要的黄色有机颜料中间体，在以1999年出版的《ColorIndex))为蓝本的《世界染料品种》中登录的130个黄色颜料品种中，以3，3- 二氯联苯胺为重氮组分的黄色颜料有22个，占到16.9%。以3，3-二氯联苯胺为主要成分生产的系列有机颜料产量约占有机颜料总产量的25%，并以每年4%的速度增长，在油漆、油墨生产中均占有举重轻重的地位，由于至今还没有找到理想的代用品，就更加显出这一产品的重要性。3，3-二氯联苯胺的合成是以邻硝基氯苯为基础原料在碱性介质中进行还原，生成2，2-二氯氢化偶氮苯，然后2，2 -二氯氢化偶氮苯在酸性介质中进行转位而得3，3-二氯联苯胺。3，3-二氯联苯胺的合成路线早已经确立，即分为还原工艺和转位工艺。还原工艺目前使用较多的就是催化加氢法，该法具有连续性操作、污染小、生产环境好等优点。美国、西欧、台湾部分厂家都使用此法。其工艺为:甲苯为溶剂，邻硝基氯苯为原料，在碱性条件下，加 助剂萘醌、Pd/C作为催化剂，通氢气反应，生成2，2- 二氯氢化偶氮苯，另外还有中间产物2，2- 二氯偶氮苯和2，2- 二氯氧化偶氮苯，其反应公式如下:【权利要求】1.一种3，3- 二氯联苯胺的回收综合利用方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: 第一步、将3，3-二氯联苯胺废渣熔融，然后加入甲苯； 第二步、将稀盐酸与上述废渣溶液混合，加热，保温； 第三步、冷却后过滤，滤液静置、分层，上层甲苯相，下层盐酸相，盐酸相经盐析、结晶后得3,3- 二氯联苯胺。2.根据权利要求1所述的，其特征在于第一步中所述的熔融温度为6(T90°C ;所述的3，3_ 二氯联苯胺废渣与甲苯的质量比为1:广1:4。3.根据权利要求1所述的，其特征在于第二步中所述的稀盐酸的质量浓度为3wt°/T9wt% ;所述的稀盐酸与废洛溶液的质量比为5:1"10:1 ；加热温度为6(T90°C ;保温时间为3~9h。4.根据权利要求1所述的，其特征在于第三步中所述的冷却温度4( T75°C。【文档编号】C07C209/84GK103880685SQ201210556073【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月20日 优先权日:2012年12月20日 【专利技术者】孙中华, 徐松, 刘学峰, 汪港, 郭维成 申请人:江苏道博化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3，3‑二氯联苯胺的回收综合利用方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：第一步、将3，3‑二氯联苯胺废渣熔融，然后加入甲苯；第二步、将稀盐酸与上述废渣溶液混合，加热，保温；第三步、冷却后过滤，滤液静置、分层，上层甲苯相，下层盐酸相，盐酸相经盐析、结晶后得3，3‑二氯联苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙中华，徐松，刘学峰，汪港，郭维成，
申请(专利权)人：江苏道博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32