一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法技术

技术编号:10117431 阅读:168 留言:0更新日期:2014-06-05 02:49
本发明专利技术公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中,加入铜粉充分搅拌混合,然后过滤干燥,得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物,400~600℃焙烧1~5小时,得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物,球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明专利技术对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂,过程简单,设备利用率高,生产成本低,并且湿法容易实现原料均匀混合,经过烧结后,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒,利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散,得到的催化剂活性和选择性高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中,加入铜粉充分搅拌混合,然后过滤干燥,得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物,400~600℃焙烧1~5小时,得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物,球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该专利技术对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂,过程简单,设备利用率高,生产成本低,并且湿法容易实现原料均匀混合,经过烧结后,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒,利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散,得到的催化剂活性和选择性高。【专利说明】
本专利技术涉及用于合成甲基氯硅烷的催化剂领域,具体地,本专利技术涉及。
技术介绍
有机硅材料是一类以S1-O键为主体,在Si原子上引入有机基团作为侧链的高分子化合物。由于既具有有机结构,又具有无机结构,因此有机硅材料具备许多优异性能和特殊功能,在国防尖端技术和国民经济各部门获得广泛应用。生产有机硅材料离不开有机硅单体,其中甲基氯硅烷用量占有机硅单体总量的90%以上,甲基氯硅烷中二甲基二氯硅烷(简称二甲)的用量最大(约80%)。截止目前,在甲基氯硅烷的合成方法中,直接法是主要工业生产方法,该方法是E.G.Rochow在1940年首次提出,在加热及铜催化剂作用下,直接由氯甲烷和硅粉反应生产各种甲基氯硅烷单体,如下述反应式所示:【权利要求】1.,所述方法包括以下步骤: 1)将碳酸钠溶液加入不断搅拌的锌盐溶液中,得到白色胶状物; 2)将铜粉加入步骤I)所得白色胶状物中,并充分搅拌,得到白色胶状物和铜粉的均匀混合物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物洗涤过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物; 3)或者,将步骤I)所得白色胶状物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物过滤洗涤,得到碱式碳酸锌浆液,然后将铜粉加入浆液中,并充分搅拌混合,过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物; 4)将步骤2)或步骤3)所得铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物置于真空干燥箱,30~100°C真空干燥I~6h ; 5)把步骤4)干燥后的铜粉和碱式碳酸锌混合物,粉碎,置于加热炉内,400~600°C下通入空气,焙烧氧化I~5小时,通过调节焙烧氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比,使混合物中的铜粉被部分氧化,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉,同时碱式碳酸锌也分解为ZnO,得到混合均一的Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO的混合物,并且同时经过烧结,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒; 6)将步骤5)中所得Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒,进行球磨,得到含助剂ZnO的铜催化剂。2.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤I)中锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤I)中碳酸钠溶液的浓度为0.5~3.5mol/L。4.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤I)中锌盐溶液的浓度为2.0~20.0moI/Lο5.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤2)-步骤4)中铜粉为雾化铜粉、电解铜粉或海绵铜粉。6.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤5)中焙烧氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比为1.5~15。7.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤5)中焙烧氧化过程加热装置为箱式气氛炉、井式炉、罩式炉、推杆炉和管式炉中的一种。8.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤6)中球磨为湿法或者干法球磨。9.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤6)中球磨时球磨珠与物料质量比为2~20,球磨时间为0.5~10h。10.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述含助剂ZnO的铜催化剂为粉末催化剂,其重量百分比组成为:Cu含量 0.5 ~20%,Cu2O 含量 29.5 ~79.5%, CuO 含量 20 ~70%,ZnO 含量 0.5 ~30%。【文档编号】B01J23/80GK103831110SQ201310643399【公开日】2014年6月4日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日 【专利技术者】高俊杰, 李云杰, 张学迪, 刘殿忠, 张振玉, 张懿 申请人:中国科学院过程工程研究所, 山东东岳有机硅材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:1)将碳酸钠溶液加入不断搅拌的锌盐溶液中,得到白色胶状物;2)将铜粉加入步骤1)所得白色胶状物中,并充分搅拌,得到白色胶状物和铜粉的均匀混合物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物洗涤过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物;3)或者,将步骤1)所得白色胶状物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物过滤洗涤,得到碱式碳酸锌浆液,然后将铜粉加入浆液中,并充分搅拌混合,过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物;4)将步骤2)或步骤3)所得铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物置于真空干燥箱,30~100℃真空干燥1~6h;5)把步骤4)干燥后的铜粉和碱式碳酸锌混合物,粉碎,置于加热炉内,400~600℃下通入空气,焙烧氧化1~5小时,通过调节焙烧氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比,使混合物中的铜粉被部分氧化,得到Cu?Cu2O?CuO三元铜粉,同时碱式碳酸锌也分解为ZnO,得到混合均一的Cu?Cu2O?CuO三元铜粉和ZnO的混合物,并且同时经过烧结,得到Cu?Cu2O?CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒;6)将步骤5)中所得Cu?Cu2O?CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒,进行球磨,得到含助剂ZnO的铜催化剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高俊杰李云杰张学迪刘殿忠张振玉张懿
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所山东东岳有机硅材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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