一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法技术

技术编号:10067326 阅读:199 留言:0更新日期:2014-05-23 04:34
一种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸铵在110~140℃搅拌反应12~20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸铵在110~140℃搅拌反应12~20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。【专利说明】—种3-氯-2-甲基苯胺的合成方法
本专利技术涉及。
技术介绍
3-氯-2-甲基苯胺是一种重要的农药中间体,可用来合成激素型喹啉羧酸类除草剂。该除草剂广泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草,可有效的防除稗草、田皂角等多种杂草。3-氯-2-甲基苯胺作为合成二氯喹啉酸的原料,其纯度的高低直接影响合成二氯喹啉酸的收率、含量与药效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人们的巨大关注。
技术实现思路
抟术问是页有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题是,提供一种收率高、生产成本低、安全性高的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法。解决方案为了解决上述技术问题,本专利技术提供,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸铵在110~140°C搅拌反应12~20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。优选地,反应温度为120~125°C。优选地,所述6-氯-2-硝基甲苯、所述硫酸铵和所述多硫化铵的摩尔比是(I~2): (0.3 ~0.5): (I ~2)。有益.效果本专利技术提供了一种反应条件安全温和,产率高的3-氯-2-甲基苯胺的合成方法。【具体实施方式】实施例1在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中,将70ml乙醇和3mol多硫化铵加入烧瓶,搅拌混合物体系再加入Imol 二甲基甲酰胺,升温后逐步滴加500毫升二甲基乙酰胺溶剂,加入4mol的2-氯-6-硝基甲苯、2mol硫酸铵在120°C搅拌反应18小时。反应完成后,先将 釜内未反应的酸液进行回收,分出上层的有机相,水洗至中性,有机物进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。产率为93%,纯度为99%。实施例2在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中,将100ml乙醇和5mol多硫化铵加入烧瓶,搅拌混合物体系再加入2mol 二甲基甲酰胺,升温后逐步滴加800毫升二甲基乙酰胺溶剂,加入10mol的2-氯-6-硝基甲苯、2mol硫酸铵在125°C搅拌反应20小时。反应完成后,先将釜内未反应的酸液进行回收,分出上层的有机相,水洗至中性,有机物进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。产率为94%,纯度为99%。以上所述,仅为本专利技术的【具体实施方式】,但本专利技术的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此,本专利技术的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。【权利要求】1.,其特征在于,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2-氯-6-硝基甲苯、硫酸铵在110~140°C搅拌反应12~20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3-氯-2-甲基苯胺。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应温度为120~125°C。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述6-氯-2-硝基甲苯、所述硫酸铵和所述多硫化 铵的摩尔比是(I~2): (0.3~0.5): (I~2)。【文档编号】C07C209/36GK103804203SQ201410070006【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日 【专利技术者】孔繁蕾, 张旺庚, 丁武松 申请人:江苏省激素研究所股份有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种3?氯?2?甲基苯胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将多硫化铵溶于乙醇中,加入二甲基甲酰胺,搅拌均匀,再加入2?氯?6?硝基甲苯、硫酸铵在110~140℃搅拌反应12~20小时,随后分离有机相,水洗至中性,有机相进行蒸馏,分馏得到3?氯?2?甲基苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孔繁蕾张旺庚丁武松
申请(专利权)人:江苏省激素研究所股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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